background image

водяной бане в течение 30 мин, после охлаждения раствор фильтруют в ту же 
мерную  колбу,  объем  раствора  доводят  тем  же  спиртом  до  метки  и 
перемешивают

10  мл  раствора  упаривают  на  водяной  бане,  сухой  остаток 

растворяют  в

 

3  млспирта  70  %.  Объем  раствора  доводят  водой  до  10  мл, 

прибавляют 1 мл свинца 

(II)

ацетата раствора 10 % и перемешивают (раствор 

А).

 

Полученный  растворАфильтруют  в  делительную  воронку  через 

бумажный  фильтр,  предварительно  смоченный  водой.  Фильтр  промывают 

 

5  мл  воды,  прибавляют  30  мл  смеси  хлороформ 

– 

спирт  96  %  (8:2)  и 

извлекают в течение 5 мин. После разделения слоев хлороформный нижний 
слой фильтруют  через

 

бумажный фильтр, содержащий 3

 

г натрия сульфата 

безводного, смоченного 5 мл хлороформно

-

спиртовой смеси, в фарфоровую 

чашку.  Операцию  извлечения  хлороформно

-

спиртовой  смесью  повторяют 

еще  дважды,  используя  по  25  мл  этой  смеси.  Хлороформное  извлечение 
фильтруют  через  тот  же  фильтр  в  ту  же  фарфоровую  чашку,  фильтр 
промывают  10  мл  хлороформно

-

спиртовой  смеси  (8:2).  Объединенное 

хлороформное  извлечение  выпаривают  на  водяной  бане  досуха.  Сухой 
остаток растворяют 2 мл спирта 70 % (раствор Б). 

 

На  линию  стартааналитической

 

хроматографической  пластинки  со 

слоем силикагеля наносят 50 мкл раствора Б. Пластинку с нанесенной пробой 
сушат

 

на  воздухе,  помещают  в  камеру,  предварительно  насыщенную  в 

течение  1  ч  смесью  растворителей  хлороформ

  – 

ацетон

метанол  (6:2:2)

и

 

хроматографируют  восходящим  способом.  Когда  фронт  растворителей 
пройдет около 80 

– 

90 % длины пластинки от линии старта,

 

ее вынимают из 

камеры, сушат до

 

удаления следов растворителей. Пластинку обрабатывают 

ванилина раствором

 1 

% в хлорной кислоте разведенной 10

 %

и выдерживают 

в сушильном шкафу при температуре 80

-85 

°С до четкого обнаружения зон. 

 

На хроматограмме раствора Б должны обнаруживаться не менее 

зон 

адсорбции

 

малинового  цвета;  допускается  обнаружение  других  зон 

адсорбции

 

(гликозиды)

6192