background image

Приготовление растворов. 

Раствор  стандартного  образца  (СО)  рутина.

 

Около  0,005  г  рутина 

(рутина тригидрата) растворяют в 10 мл спирта 96 %

 

и перемешивают

Срок 

годности  раствора  не  более  3  мес

 

при  хранении  в  хорошо  укупоренной 

упаковке, в прохладном защищенном от света месте.

 

Раствор  СО  кофейной  кислоты.

 

Около  0,002  г  кофейной  кислоты 

растворяют в 10 мл спирта 96 %

 

и перемешивают. Срок годности растворане 

более 3 мес

 

при хранении в прохладном защищенном от света месте.

 

Около  1,0  г

 

сырья,

 

измельченного  до  величины

 

частиц,

 

проходящих 

сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу со 
шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл спирта 96 % и нагревают с 
обратным  холодильником

 

на  водяной  бане  в  течение  15  мин.  После 

охлаждения  содержимое  колбы  фильтруют  через  бумажный  фильтр 
(испытуемый раствор).

 

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем  силикагеля  наносят  последовательно  в  одну  полоску  по  10  мкл 
раствора СО

 

рутина и  раствора СО кофейной кислоты, в другую полосу 10 

мкл испытуемого раствора. Пластинку сушат при комнатной температуре в 
течение 10 мин, помещают в камеру, выложенную изнутри фильтровальной 
бумагой  и  предварительно  насыщенную  не  менее  30  мин  смесью 
растворителей  этилацетат

  – 

толуол

  – 

муравьиная  кислота  безводная

  – 

вода 

(60:14:10:8) и хроматографируют восходящим способом.

 

Когда фронт растворителей пройдет около 80

90% от длины пластинки

 

от  линии  старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат

 

до  удаления  следов 

растворителей под тягой при комнатной температуре.

 

Затем пластинку нагревают при  температуре 

100–105 

°С в течение 5

10 

мин  и  теплую  обрабатывают  последовательно  дифенилборной  кислоты 

аминоэтилового  эфира  раствором

  1 

%  в  спирте96

 %

и  макрогола

 400 

раствором

 

спиртовым

  5 %. 

Через  15  мин  после  обработки  пластинку 

просматривают в УФ

-

свете при длине волны 365 нм. 

 

На  хроматограмме  растворов  СО  рутина  и  СО  кофейной  кислоты 

должна  обнаруживаться  зона  адсорбции  желтого  или  оранжево

-

желтого 

6222