background image

 

Аналитическую  пробу  измельчают  до  величины

 

частиц,  проходящих 

сквозь  сито  с  отверстиями  размером  2  мм.  Около  10

,0 

г  (точная  навеска) 

измельченного

 

сырья

 

помещаютв  колбу  со  шлифом  вместимостью  500  мл, 

прибавляют 200 мл воды, колбу присоединяют к обратномухолодильнику и 
кипятят  при  перемешивании  на  электрической  плитке  в  течение  30  мин.

 

Экстракциюводой повторяют еще 

раза: первый раз используя

 

200 мл воды, 

второй  раз 

– 

100  мл  воды.  Водные  извлечения  объединяют,  охлаждают  до 

комнатной  температуры,фильтруют

 

в  мерную  колбувместимостью  500  мл 

через  5  слоев  марли,  вложенной  в  стеклянную  воронку  диаметром  66  мм 
ипредварительно смоченной водой. Фильтр промывают водой

доводят объем 

раствора водой дометки и перемешивают (раствор А).

 

25,0 

мл  раствора  А  помещают  в  стакан  вместимостью  200  мл, 

прибавляют  100  мл  спирта  96  %,перемешивают,  подогревают  на  водяной 
бане при температуре 60°С в течение 5 мин. Через 

ч содержимое стакана 

переносят  в  центрифужные  пробирки  и  центрифугируют  соскоростью

 

5000 

об/мин  в  течение  30  мин.  Надосадочную  жидкость  фильтруют  под 

вакуумом  при  остаточном  давлении  13

-

16  кПа  черезвысушенный  до 

постоянной  массы  при  температуре  100

-

105  °С  стеклянный  фильтр  ПОР 

16диаметром 40 мм. Затем осадок количественно переносят на тот же фильтр 
и промывают 

20 

мл этилацетата. Фильтр с осадком сушат сначала на воздухе, 

затем при температуре100

-

105 °С до постоянной массы.

 

Содержание  суммы  полисахаридов  в  абсолютно  сухом

 

сырье  в 

процентах (

X

) вычисляютпо формуле:

 

𝑋𝑋

(

𝑚𝑚

2

 

𝑚𝑚

1

 

)

500 

100 

100

𝑎𝑎

 

25 

(100

− 𝑊𝑊

)

(

𝑚𝑚

2

 

𝑚𝑚

1

 

)

2000000

𝑎𝑎

 

(100

− 𝑊𝑊

)

,

 

где

 

m

1

масса

 

фильтра, г; 

 

 

m

2

масса

 

фильтра с осадком, г; 

 

 

a

 

навеска сырья, г;

 

 

W

 

влажность сырья, %.

 

 

Упаковка,  маркировка  и  транспортирование

.  В  соответствии  с 

6241