background image

ОФС  «Определение  содержания  остаточных  пестицидов  в  лекарственном 
растительном сырье и лекарственных растительных препаратах». 

 

Микробиологическая чистота.

 

В соответствии с требованиями ОФС 

«Микробиологическая чистота».

 

Количественное определение

.

 

Связанные производные антрацена

Цельное сырье, измельченное сырье:

 

связанных производных антрацена 

– 

не 

менее 

3 %

.  

Приготовление растворов. 

Щелочно-аммиачный раствор. 

50 г  натрия гидроксида

 

растворяют при 

перемешивании в 870 мл воды. После охлаждения раствора прибавляют 80 

мл  аммиака  раствора  концентрированного  25  %  и  перемешивают.  Раствор 

годен в течение суток.

 

 

1.

 

Определение суммы производных антрацена.

  

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходя-

щих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм. 

 

Около 0,1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу 

вместимостью  200  мл,  приливают  7,5  мл  ледяной  уксусной  кислоты,  1  мл 
хлористоводородной  кислоты  концентрированной  и

 

нагревают  с  обратным 

холодильником на кипящей водяной бане при слабом кипении в течение 15 
мин; при этом колбу периодически встряхивают вращательным движением, 
смывая появляющийся на ее стенках осадок. Затем колбу охлаждают холод-
ной водой и проводят экстракцию эфиром 3 раза по 30 мл при нагревании на 
водяной бане с обратным холодильником (температура не выше 35

 

°С) в те-

чение 15 мин с момента закипания эфира. После охлаждения колбы объеди-
ненное  эфирное  извлечение  фильтруют  через  вату  в  делительную  воронку 
вместимостью 250 мл.

 

Эфирное извлечение промывают 2 раза по 20 мл воды. При непрерыв-

ном охлаждении к эфирному извлечению приливают

 

малыми порциями сна-

чала  15  мл  натрия  гидроксида  раствора  30  %,

 

затем  25  мл  щелочно

-

аммиачного раствора. Затем, не переставая охлаждать, смесь встряхивают в 
течение 5 мин

окрашенный раствор собирают в мерную колбу вместимостью 

6249