background image

Колонка

 

Кварцевая капиллярная,

 15 

м

 × 0,25 

мм, 

25% 

покрытая слоем сорбента фенил 

- 25%  

цианопропилметилсиликон

 

толщиной 0,25 

мкм 

(G19 

или аналогичная);

 

Газ

-

носитель

 

гелий

Линейная  скорость  газа

-

носителя

 

  48 

см

/

с

 

Деление потока

 

  60:1 

 

Температура колонки

 

 

Время, мин

 

Температура, °C

 

 

0 – 6 

6 – 11 

180 

180→

240 

240 

Температура детектора

 

250 °C; 

Объем пробы

 

0,1 

мкл;

 

Детектор

 

пламенно

-

ионизационный

 

Примечание

Определяемые  компоненты  элюируются  в  течение

 

температурной  программы.  Удерживание  температуры  при  240

 °C 

необходимо только для элюирования высококипящих компонентов.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  Хроматографическая 

система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

 

коэффициент  разделения  пиков  метилстеарата  и  метилолеата 

составляет не менее 1,5;

 

относительное  время  удерживания  пика  метилстеарата  составляет 

около 0,97, пика олеата 1,0;

 

относительное  стандартное  отклонение.  Рассчитанное для  площадей 

пиков метилстеарата и метилолеата, составляет не более 5,0

 %. 

100-150  

г субстанции

 

помещают в круглодонную колбу вместимостью 

50 

мл,  прибавляют  4

 

мл  натрия  гидроксида  раствора  0,5

 

М

 

в  метаноле, 

прибавляют  несколько 

«

кипелок

» 

(стружек  для  кипения)  и  кипятят  с 

обратным  холодильником  до  тех  пор,  пока  шарики  жира  не  перейдут  в 
раствор.  Прибавляют  5,0  мл  бора  фторида  раствора  2,0  М

 

в  метаноле  в 

кипящую смесь через холодильник и продолжают

 

кипятить в течение 2 мин. 

Прибавляют от 2 до 5 мл гептана для хроматографии в кипящую смесь через 

6691