background image

коэффициент емкости

 

для метилового эфира рицинолевой кислоты не 

менее 15;

 

разрешение между пиками метилового эфира рицинолевой кислоты и 

ближайшим пиком составляет не менее 4

фактор асимметрии

 

пика

 

должен быть не более 1,5.

 

Около 

1,0 

г  (точная  навеска)  субстанции

 

помещают  в  круглодонную 

колбу  вместимостью  50

 

мл,

 

прибавляют 

10 

мл  метанола,  0,28

 

г  калия 

гидроксида.  Содержимое  колбы  нагревают  с  обратным  холодильником  на 
песчаной  бане  при  температуре  105 

–  110 

о

С  в  течение  1  часа.  Смесь 

охлаждают  до  комнатной  температуры,  прибавляют  по  каплям  0,5

 

мл 

диметилсульфата,  нагревают  с  обратным  холодильником  на  песчаной  бане 
при  температуре  105 

–  110 

о

С  в  течение  30  мин  и  прибавляют  0,2

 

мл 

диметилсульфата.  Из  полученного  раствора  отгоняют  метанол  до  объема 
около  2,5

 

мл.  Смесь  охлаждают  до  комнатной  температуры,  прибавляют 

20 

мл воды очищенной, переносят в делительную воронку, прибавляют 20

 

мл 

гексана  и  интенсивно  встряхивают.  Гексановый  экстракт  отделяют  и 
фильтруют  через  бумажный  фильтр,  содержащий  1

 

г  натрия  сульфата 

безводного (испытуемый раствор А).

 

К  5,0  мл  испытуемого  раствора  А  прибавляют  1  мл  тетрадекана 

(испытуемый раствор Б).

 

Хроматографируют  последовательно  испытуемый  раствор  А  и 

испытуемый раствор Б, получая не менее 3 хроматограмм.

 

На хроматограмме испытуемого раствора Б должны регистрироваться 

не  менее  6  пиков  метиловых  эфиров  жирных  кислот  с  относительными 
временами  удерживания

 

по  тетрадекану  (внутренний  стандарт)

 

около  2,85; 

3,52; 3,55; 3,67; 4.27 и 4,65 (метиловый эфир рицинолевой кислоты).

  

На  хроматограмме  испытуемого  раствор  А  регистрируют  все  пики 

после  пика  растворителя  и  принадлежащих  метиловым  эфирам  жирных 
кислот.

 

6696