background image

Около 5

 

мл настойки помещают в

 

делительную воронку вместимостью 

50 

мл,  прибавляют

  10 

мл 

н

-

гексана  и  встряхивают  в  течение

  3 

мин. 

Гексановое извлечение сливают в круглодонную колбу вместимостью

 50 

мл. 

Экстракцию проводят повторно таким же количеством 

н

-

гексана и сливают в 

ту  же  колбу.  Объединенные извлечения  выпаривают  с помощью  роторного 
испарителя  при  температуре  не  выше  50

 

°

С

 

досуха

Сухой  остаток 

растворяют в

 1 

мл этилацетата (испытуемый раствор).

 

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем силикагеля наносят 

10 

мкл испытуемого раствора и

 5 

мкл раствора СО 

ментола.  Пластинку  помещают  в  камеру,  предварительно  насыщенную  в 
течение  20

 

мин  смесью  растворителей  толуол 

этилацетат

  (8:2) 

и 

хроматографируют  восходящим  способом

Когда  фронт  растворителей 

пройдет около

 80 – 90 

% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из 

камеры,  сушат  на  воздухе  при  комнатной  температуре  до  удаления  следов

 

растворителей,  затем  обрабатывают

 

анисового  альдегида  раствором 

уксуснокислым  в  этаноле

 

и  нагревают  при  температуре 

100 – 105 

°С  в 

течение

 5 

мин

 

и просматривают в дневном свете

На хроматограмме раствора СО ментола должна обнаруживаться

 

зона 

красновато

-

фиолетового цвета. 

 

На  хроматограмме  испытуемого  раствора  должны  обнаруживаться

 

следующие зоны адсорбции: зоны фиолетового и светло

-

фиолетового цвета

бледно

-

фиолетового цвета, фиолетового цвета и зона фиолетового цвета на 

уровне

 

зоны  СО

 

ментола

ярко

-

фиолетового

 

и

 

бледно

-

фиолетового

 

цвета

допускается  обнаружение  других  зон  розово

-

фиолетового  или  фиолетового 

цвета.

 

2. 

К

  1 

мл  настойки

 

прибавляют  5

 

мл  воды  и  1

 

мл  железа(I

II

)  хлорида 

раствора

 

5 %; 

должно наблюдаться

 

темно

-

зелёное окрашивание

 

(фенольные 

соединения

). 

3. 

К

  1 

мл настойки

 

прибавляют по 0,5

 

мл натрия гидроксида раствора 

10 %, 0,5 

мл  пикриновой  кислоты

 

раствора

 

насыщенного,  нагревают  в 

6763