background image

1.

 

Тонкослойная хроматография 

Около 

15 

мл

 

настойки  помещают  в

 

делительную  воронку 

вместимостью  50

 

мл,  прибавляют  5

 

мл  воды,  1

 

мл  аммиака  раствора

 

концентрированного

, 20 

мл  эфира  и  встряхивают  в  течение  10

 

мин. 

Экстракцию  повторяют  еще  раз  с  10

 

мл  эфира.  Эфирные  извлечения 

отделяют,  объединяют,  помещают  в  делительную  воронку  вместимостью 

50 

мл  и

 

промывают  20

 

мл  воды,  осторожно  взбалтывая,  затем  отделяют 

эфирное извлечение и фильтруют

 

через бумажный складчатый фильтр с 2

,0 

г 

натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Растворитель отгоняют с 
помощью  роторного  испарителя  при  нагревании  на  кипящей  водяной  бане

Сухой остаток растворяют в 2

 

мл спирта 9

% (испытуемый раствор).

 

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем силикагеля

 

наносят 

20 

мкл

 

испытуемого раствора полосой длиной 10 

мм и

  2 

мкл раствора СО атропина сульфата

 

в виде точки. Пластинку сушат

 

на  воздухе  в  течение  15

 

мин  и  помещают  в  камеру

предварительно 

насыщенную  в  течение  40

 

мин  смесью  растворителей  ацетон

  – 

уксусная 

кислота  ледяная

  – 

вода

 

в  соотношении 

(42:8:10) 

и  хроматографируют 

восходящим способом

Когда фронт растворителей пройдет около

 80 – 90 % 

длины  пластинки  от  линии  старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат  до 
удаления  следов  растворителей

обрабатывают

 

реактивом  Драгендорфа  и 

просматривают при

 

дневном свете

На  хроматограмме  раствора  СО  атропина  сульфата  должна 

обнаруживаться зона адсорбции оранжевого цвета

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться (по

 

возрастанию

 

от  линии  старта

):  2-3 

зоны  оранжевого  цвета

 

ниже  зоны  СО 

атропина  сульфата

2  зоны  оранжевого  цвета  выше  зоны  СО  атропина 

сульфата,  допускается  обнаружение  зоны

 

желтого

 

цвета

 

выше  зон 

оранжевого цвета, одной 

– 

двух слабо окрашенных зон зеленоватого цвета у

 

линии фронта

 

растворителей. 

 

6767