background image

 

1.

 

Тонкослойная хроматография 

Около 

15 

мл

 

настойки  помещают  в

 

делительную  воронку 

вместимостью  50

 

мл,  прибавляют  5

 

мл

 

воды,  1

 

мл  аммиака  раствора

 

концентрированного

, 20 

мл  эфира  и  встряхивают  в  течение  10

 

мин. 

Экстракцию  повторяют  еще  раз  с  10

 

мл  эфира.  Эфирные  извлечения 

отделяют,  помещают  в  делительную  воронку  и  промывают  20

 

мл  воды, 

осторожно  взбалтывая,  затем  отделяют  и  фильтруют  через  бумажный 
складчатый  фильтр  с  2

,0 

г  натрия  сульфата  безводного  в  круглодонную 

колбу.  Растворитель  отгоняют  с  помощью  роторного  испарителя  под 
вакуумом  при  нагревании на  кипящей  водяной  бане досуха.  Сухой  остаток 
растворяют в 2

 

мл спирта 

96 

% (испытуемый раствор).

 

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем силикагеля

 

наносят 

20 

мкл

 

испытуемого раствора и

 2 

мкл раствора СО 

атропина  сульфата.  Пластинку  сушат

 

на  воздухе  в  течение  15

 

мин  и 

помещают в камеру

предварительно насыщенную в течение 40

 

мин смесью 

растворителей  ацетон

  – 

уксусная  кислота  ледяная

  – 

вода

 

в  соотношении 

(42:8:10) 

и  хроматографируют  восходящим  способом

Когда  фронт 

растворителей пройдет около

 80 – 90 

% длины пластинки от линии старта, ее 

вынимают из камеры, сушат при температуре 100

 - 105

°

С в течение 10

 

мин, 

обрабатывают

 

реактивом Драгендорфа и рассматривают при

 

дневном свете

На  хроматограмме  раствора  СО  атропина  сульфата  должна 

обнаруживаться зона адсорбции оранжевого цвета

На  хроматограмме  испытуемого  раствора  должны  обнаруживаться 

выше  зоны  адсорбции  атропина  сульфата  (по

 

возрастанию

две  зоны 

оранжевого  цвета,  допускается  обнаружение  зоны  желтого  цвета,  одной 

– 

двух  слабо  окрашенных  зон  зеленоватого  цвета  почти  на  линии  фронта

 

растворителей. Обнаружение зон адсорбции оранжевого цвета ниже уровня 
СО

 

атропина сульфата

 

не допустимо.

  

6771