background image

Приготовление растворов 

Раствор стандартного образца (СО) ментола. 

Около

 

0,1 

г СО ментола 

растворяют в

 10 

мл спирта 9

% Срок годности

 

раствора 30 суток при хране-

нии в холодильнике.

 

 

10 

мл  настойки  упаривают  до  5

 

мл  на  роторном  испарителе  при  35

 

о

C, 

затем экстрагируют смесью гексан 

– 

метиленхлорид (1 : 1) 3 раза по 5

 

мл. Ор-

ганическую фазу упаривают на роторном испарителе при 30

 

о

досуха. Сухой

 

остаток растворяют в 0,5

 

мл спирта 96

 

% (испытуемый раствор).

 

 

1. 

На  линию  старта  аналитической

 

хроматографической  пластинки

 

со 

слоем  силикагеля  наносят 5

 

мкл испытуемого  раствора и 1

 

мкл раствора

 

СО 

ментола.  Пластинку  с  нанесенными

 

пробами  сушат  на  воздухе,  помещают  в 

камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 1 ч смесью раство-
рителей

 

толуол 

– 

уксусная кислота

  – 

ацетон (80:10:10)

и хроматографируют 

восходящим  способом

Когда  фронт  растворителей  пройдет  около  80

 – 90 % 

длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в 
течение 10

 

мин и просматривают в

 

УФ

-

свете при длине волны 365

 

нм.

 

На хроматограмме испытуемого раствора должны

 

обнаруживаться 2 зо-

ны адсорбции коричневого цвета.

 

Затем хроматограмму обрабатывают

 

смесью уксусной кислоты ледяной 

с  серной  концентрированной  кислотой

 

(50:1),  нагревают  при  температуре 

105 – 110 °

С в течение 5

 – 10 

мин и просматривают при дневном свете

 

в тече-

ние 10

 – 12 

мин

.  

На хроматограмме раствора СО ментола в верхней

 

трети должна обна-

руживаться

 

зона адсорбции синего цвета

На хроматограмме испытуемого

 

раствора

 

от линии старта должны обна-

руживаться зоны

 

темно

-

красного

 

цвета,

 

зона желтого цвета; серо

-

фиолетовая 

зона

 

и две зоны светло

-

красного

 

цвета

 

ниже и выше зоны на хроматограмме 

СО ментола

допускается обнаружение

 

дополнительных зон

 

адсорбции

2.  15 

мл  настойки

 

дистиллируют

к

 

дистилляту  добавляют 

мл  цинка 

сульфата раствора 1

 % 

и 0,5

 

мл натрия

 

нитропруссида раствора

  1 %

, хорошо 

6792