background image

водную  фазу  отделяют  и  отбрасывают.  К  эфирному  извлечению 
прибавляют  20

 

мл  хлористоводородной  кислоты  1

 % 

и  встряхивают  в 

течение  5

 

мин.  Кислотное

 

извлечение  переносят  в  другую  делительную 

воронку  вместимостью  250

 

мл.  Экстракцию  хлористоводородной 

кислотой

  1 % 

проводят  еще  три  раза  порциями  по  20

 

мл,  извлечения 

сливают  в  ту  же  делительную  воронку.  Кислотное

 

извлечение 

подщелачивают  раствором  аммиака

 

до  щелочной  реакции  по 

фенолфталеину,  алкалоиды  извлекают  три  раза  по  15

 

мл  хлороформа, 

взбалтывая  по  3

 

мин.  Хлороформные  извлечения

 

объединяют  в 

делительной воронке вместимостью 10

мл,

 

промывают три раза по 10

 

мл 

воды (до нейтральной реакции промывных вод

 

по индикаторной бумаге

и фильтруют через бумажный фильтр с 5

,0 

г натрия сульфата

 

безводного

смоченного хлороформом, в круглодонную колбу вместимостью 100

 

мл.

 

Хлороформ отгоняют под вакуумом при нагревании на кипящей

 

водяной 

бане

 

досуха. Сухой остаток растворяют в 

мл спирта

  70 %

, прибавляют 

мл  хлористоводородной

 

кислоты

 

раствора

  0,02 

М

,  0,1 

мл  метилового 

красного  спиртового

 

раствора

  0,1 % 

и 

0,05 

мл  метиленового  синего

 

спиртового 

раствора. 

Избыток 

хлористоводородной 

кислоты 

оттитровывают  натрия  гидроксида  раствором  0,02

 

М  до  появления 

зеленой окраски.

 

Параллельно проводят контрольный опыт.

 

Содержание  суммы  алкалоидов  в  пересчете  на  гиосциамин  в 

процентах 

(

Х

рассчитывают по формуле:

 

где

   V

 – 

объем натрия гидроксида раствора 0,02

 

М, пошедшего на 

титрование, мл;

 

0,005780 – 

количество алкалоидов в пересчете на гиосциамин, 

соответствующее 1

 

мл 0,02

 

М раствора хлористоводородной 

кислоты;

 

a

 – 

навеска настойки, г

 

Испытание  четвертого

 

десятичного

 

разведения

  (D4). 

Измеряют 

,

100

005780

,

0

)

5

(

a

V

X

=

6801