background image

воронке экстрагируют ещё пять раз, используя каждый раз по 2

 

мл гексана. 

Извлечения  объединяют  и  отгоняют  растворитель  на  роторном  испарителе 
при  температуре  водяной  бани  не  выше  45

 

°С

 

досуха.  Сухой  остаток 

растворяют в 1

 

мл спирта этилового 96

 

% (испытуемый раствор).

 

На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля 

наносят полосой

 

длиной 

10 

мм и шириной не более 2

 

мм 

20 

мкл

 

испытуемого 

раствора

 

и рядом 1

 

мкл раствора СО ментола

.  

Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре 

в течение 5

 

мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 

не  менее  60

 

мин  смесью  растворителей  этилацетат

-

бензол  (7:3)

и 

хроматографируют  восходящим  способом.  Когда  фронт  растворителей 
пройдет около 80

 – 90 

% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из 

камеры, сушат до удаления следов растворителей и обрабатывают анисового 
альдегида  раствором

 

уксуснокислым  в  метаноле

затем  выдерживают

 

при 

температуре 

105 - 110 

°С в течение 5

 – 10 

мин

 

и просматривают при дневном 

свете

.  

На хроматограмме СО ментола

 

должна обнаруживаться зона адсорбции 

красно

-

фиолетового цвета

На  хроматограмме  испытуемого  раствора  должны  обнаруживаться  не 

менее  7  зон:  4  зоны  адсорбции  от  зеленовато

-

коричневого,  розового  до 

красновато

-

фиолетового  цвета  ниже  зоны  адсорбции  СО  ментола

зона 

адсорбции  красновато

-

фиолетового  цвета

 

на  уровне  зоны  адсорбции  СО 

ментола,

 

выше 

– 

2  зоны  адсорбции  от  красно

-

фиолетового  до  фиолетового 

цвета (терпеноиды

)

; допускается обнаружение других зон

 

адсорбции.

 

 

3.

 

К

 0,5 

мл настойки прибавляют 

0,1 

мл железа

 (III) 

аммония сульфата

 

раствора

должно наблюдаться образование коричнево

-

черного окрашивания 

(дубильные вещества).

 

 

Сухой остаток.

 

Не менее 3

 % (

ОФС «Настойки»

). 

6805