background image

Раствор  стандартного  образца  (СО)  фенолфталеина.

 

0,1 

г  СО 

фенолфталеина  растворяют  в 

10 

м

 

спирта

  96 %. 

Раствор  используют 

свежеприготовленным.

 

1.Тонкослойная хроматография.  

В  делительную  воронку  вместимостью 

50 

мл  помещают

  10,0 

мл 

настойки,  прибавляют

  20,0 

мл  хлороформа,  встряхивают  в  течение

  3 

мин  и 

оставляют до разделения фаз. Нижнюю фазу сливают в круглодонную колбу 
вместимостью

  50 

мл.  Хлороформное  извлечение  выпаривают  с  помощью 

роторного  испарителя  при  нагревании  на  кипящей  водяной  бане  досуха. 
Сухой  остаток  растворяют  в

  1,0 

мл  этилового  спирта  9

6 % 

(испытуемый 

раствор).

 

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем силикагеля наносят полосой

 

длиной 10

 

мм и шириной не более 2

 

мм 

15 

мкл  испытуемого  раствора

 

и 

0,5 

мкл

 

раствора  СО  фенолфталеина.

 

Пластинку  с  нанесенными  пробами  сушат  на  воздухе,  помещают  в 
хроматографическую камеру

предварительно насыщенную в течение 

10 

мин 

смесью  растворителей:

 

хлороформ

  – 

ацетон

  (6:1), 

и  хроматографируют 

восходящим способом. Когда

 

фронт растворителей пройдет около 80

 – 90 % 

длины  пластинки  от  линии  старта

хроматограмму  вынимают  из  камеры, 

сушат до удаления следов растворителей

опрыскивают ванилина раствором 

в  фосфорной  кислоте

выдерживают

 

при  температуре  100

 

°С  в  течение

  5 -

 8 

мин и просматривают при

 

дневном свете

.  

На хроматограмме раствора СО фенолфталеина

 

в нижней трети должна 

обнаруживаться  зона  адсорбции  розового

 

цвета

обесцвечивающаяся  в 

течение нескольких минут

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться

на 

линии  старта  зона  адсорбции  серо

-

коричневого  или  желто

-

коричневого 

цвета,  зона  адсорбции  желтого  цвета  ниже  уровня

 

зоны  адсорбции  СО 

6818