background image

1.

 

Тонкослойная хроматография 

Приготовление растворов 

Калия йодида йодированный раствор

 

подкисленный. 

1,0 

г йода и 10,0

 

г 

калия  йодида  растворяют  в  98

 

мл  воды,  затем  приливают  2

 

мл  уксусной 

кислоты и перемешивают. 

 

 

На  линию  старта

 

аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем силикагеля наносят 

20 

мкл настойки и

 5 

мкл раствора СО кофеина

 

(см. 

Количественное  определение»)

 

в  виде  точки.  Пластинку

 

с  нанесенными 

пробами

 

сушат

 

на  воздухе  в  течение  15

 

мин  и  помещают  в  камеру, 

предварительно  насыщенную  в  течение  40

 

мин  смесью  растворителей 

хлороформ

 – 

спирт 96

 % (90:10) 

и хроматографируют восходящим способом

Когда  фронт  растворителей  пройдет  около

  80 – 90 

%  длины  пластинки  от 

линии

 

старта,  ее  вынимают  из  камеры,

 

сушат

 

при  температуре  100

 

°

С  в 

течение  10

 

мин,  обрабатывают

 

калия  йодида  йодированным  раствором

 

подкисленным,  затем  хлористоводородной  кислотой  разведенной

  8,3 %, 

сушат и просматривают при дневном свете

На хроматограмме раствора СО кофеина должна обнаруживаться зона 

адсорбции коричневого или фиолетово

-

коричневого

 

цвета

На  хроматограмме  настойки  должна  обнаруживаться  зона  адсорбции 

коричневого или фиолетово

-

коричневого цвета на уровне зоны адсорбции на 

хроматограмме  раствора  СО

 

кофеина;  допускается  обнаружение  зоны 

коричневатого цвета

зоны желтого цвета на линии старта. 

 

2.

 

мл  настойки  помещают  в  пробирку  вместимостью  5

 

мл, 

прибавляют

  0,1 

мл  железа(

III

)  хлорид  раствора

  3 %

;  должно  наблюдаться 

появление черно

-

зеленого окрашивания. К смеси осторожно прибавляют по 

стенке пробирки 1

 

мл серной кислоты концентрированной; граница раздела 

фаз  должна  окраситься  в  темно

-

красный  или  коричневато

-

красный  цвет, 

верхняя фаза 

– 

в коричневый цвет (гликозиды

). 

3.

 

К  1

 

мл  настойки  прибавляют  1

 

мл  аммиака  раствора  10

 % 

и 

осторожно нагревают на водяной бане при температуре около 

70 

°

С; должно

 

6875