background image

Подлинность

 

1.

 

Тонкослойная хроматография  

Приготовление растворов 

Калия йодида йодированного раствор

 

подкисленный. 

1,0 

г йода и 10,0

 

г 

калия  йодида  растворяют  в  98

 

мл  воды,  затем  приливают  2

 

мл  уксусной 

кислоты и перемешивают. 

 

 

На  линию  старта

 

аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем силикагеля наносят 

20 

мкл настойки и

 5 

мкл раствора

 

СО кофеина

 

(см. 

«Количественное  определение

»)

.  Пластинку  с  нанесенными  пробами  сушат

 

на  воздухе  в  течение  15

 

мин

помещают  в  камеру,  предварительно 

насыщенную в течение не менее 

40 

мин

 

смесью растворителей

 

хлороформ

  – 

спирт 96

 % (90:10) 

и хроматографируют восходящим

 

способом

Когда фронт 

растворителей пройдет около

 80 – 90 

% длины пластинки от линии старта, ее 

вынимают из камеры,

 

сушат

 

при температуре 100

 -105 °

С в течение 10

 

мин, 

обрабатывают

 

калия йодида йодированным раствором

 

подкисленным, затем 

хлористоводородной  кислотой  разведенной 

8,3 % 

и  просматривают  при

 

дневном свете

.

 

На хроматограмме раствора СО кофеина должна обнаруживаться зона 

адсорбции коричневого или фиолетово

-

коричневого цвета.

 

На  хроматограмме  настойки  должна  обнаруживаться  зона

 

адсорбции 

коричневого или фиолетово

-

коричневого

 

цвета на уровне зоны адсорбции на 

хроматограмме  раствора  СО

 

кофеина;  допускается  обнаружение  зоны

 

коричневатого цвета

зоны желтого цвета на линии старта. 

 

2.

 

мл  настойки  помещают  в  пробирку  вместимостью 

мл, 

прибавляют

  0,1 

мл  железа(

III

)  хлорид  раствора

  3 %; 

должно  наблюдаться 

появление

 

черно

-

зеленого окрашивания

К смеси осторожно прибавляют по 

стенке пробирки 1

 

мл серной кислоты концентрированной; граница раздела 

фаз  должна  окраситься

 

в  темно

-

красный  или  коричневато

-

красный  цвет, 

6879