background image

Приготовление растворов 

 

Раствор  стандартного  образца  (СО)  олеаноловой  кислоты. 

Около 

0,007 

г (точная навеска) СО олеаноловой кислоты помещают в мерную колбу 

вместимостью

  50 

мл,  прибавляют 

40 

мл  спирта  96

 %, 

перемешивают  до 

растворения

доводят  объем  раствора  спиртом  96

 

%  до  метки

 

и 

перемешивают

 

(раствор А СО олеаноловой кислоты)

Срок годности 30 сут

 

при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

 

К  2

 

мл  раствора  А  СО  олеаноловой

 

кислоты  прибавляют  2

 

мл 

аммиачного  буферного  раствора

 

(раствор  Б  СО  олеаноловой  кислоты

). 

Раствор используют свежеприготовленным.

 

 

Около  22,5

 

г  (точная  навеска)  настойки  помещают  в  фарфоровую

 

чашку  и  выпаривают

 

на  водяной  бане  досуха.  Затем  к  сухому  остатку 

прибавляют 

мл хлористоводородной кислоты

 

раствора 3

 

М, количественно 

переносят  в  колбу

 

со  шлифом

 

вместимостью  100

 

мл  и  смывают  остатки  с 

фарфоровой

 

чашки  в  ту  же  колбу 

мл  хлористоводородной  кислоты

 

раствора 3

 

М. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают

 

на  кипящей  водяной  бане  в  течение  3

 

часов.  Затем  колбу  охлаждают

 

до 

комнатной  температуры,  содержимое  переносят

 

в  делительную  воронку,  и 

последовательно  экстрагируют  по

 

15 

мл  этилацетата  пятикратно

Этилацетатные  фракции  объединяют

 

и  промывают  водой  до  нейтральной 

реакции среды, переносят в круглодонную колбу и отгоняют растворитель на 
роторном  испарителе  при  температуре  водяной  бани  50

 °

С  досуха.  Сухой 

остаток  растворяют

 

в 

10 

мл  спирта 

96 %, 

переносят  в  мерную  колбу 

вместимостью  25

 

мл,

 

затем  стенки  круглодонной  колбы  ополаскивают  ещё 

10 

мл спирта 

96 %

, которые переносят в ту же мерную колбу, доводят объем 

раствора этим же спиртом

 

до метки

  

и перемешивают (испытуемый раствор 

А)

мл  испытуемого  раствора  А

 

помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью

  25 

мл

доводят  объем  раствора

 

спиртом

  96 % 

до  метки,  и 

6960