background image

1.

Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов 

Раствор  стандартного  образца  (СО)  27-деоксиактеина

.  Около 

0,025 

г  СО 

27-

деоксиактеина  растворяют  в  25

 

мл  спирта  70

 %. 

Срок 

годности  раствора  30

 

сут  при  хранении  в  прохладном,  защищенном  от 

света месте.

 

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со 

слоем силикагеля

 

на алюминиевой подложке размером 10

 × 15 

см наносят 

20 

мкл  настойки  и  10

 

мкл  раствора  СО 

27-

деоксиактеина.  Пластинку

 

сушат в сушильном шкафу при температуре 100

 – 105 

°

С в течение 

мин 

и помешают в камеру, предварительно насыщенную в течение 1

 

ч смесью

 

растворителей  толуол

 – 

этилформиат 

– 

муравьиная  кислота  безводная 

(50:50:10), 

и  хроматографируют  восходящим  способом

Когда  фронт 

растворителей пройдет около

 80 – 90 

% длины пластинки от линии

 

старта, 

ее  вынимают  из  камеры,

 

сушат  на  воздухе  до  удаления  следов 

растворителей

обрабатывают

 

анисового 

альдегида 

раствором 

уксуснокислым  в  метаноле  и  выдерживают

 

в  сушильном  шкафу  при 

температуре 

110 °

С в течение 5

 

мин и просматривают при

 

дневном свете

На  хроматограмме  раствора  СО 

27-

деоксиактеина  должна 

обнаруживаться зона адсорбции фиолетового цвета на желтом фоне.

 

На  хроматограмме  настойки

 

должны  обнаруживаться  зоны 

адсорбции

 

(по  возрастанию)

 

красно

-

синего

 

цвета

 

на  уровне  зоны 

адсорбции на хроматограмме раствора СО

 27-

деоксиактеина, интенсивно 

красно

-

синего

 

цвета,  ярко

-

красно

-

синего

 

цвета,  бледно

-

фиолетового 

цвета,  светло

-

фиолетового  цвета;  допускается  обнаружение  других 

слабоокрашенных зон фиолетового цвета.

 

2.

К  2

 

мл  настойки  прибавляют  0,1

 

мл  железа(I

II

)  хлорида

раствора

 

3 %

;  должно  наблюдаться  темно

-

зеленое  окрашивание 

(фенольные соединения).

 

6974