background image

10 

мл  настойки  помещают  в

 

делительную  воронку  вместимостью 

200 

мл,  прибавляют  10

 

мл 

0,5 

М  раствора  хлористоводородной

 

кислоты

20 

мл этилацетата и взбалтывают в течение 1

 

мин. Верхнее (этилацетатное) 

извлечение  отделяют

 

и  сливают  в  колбу.  Экстракцию 

20 

мл  этилацетата 

повторяют  еще  раз.  Объединенное  этилацетатное  извлечение  помещают  в 
делительную  воронку  и  промывают  водой  по  20

 

мл  три  раза,  затем 

фильтруют  через  бумажный  складчатый  фильтр  с 

1-2 

г

 

натрия  сульфата 

безводного в круглодонную колбу со шлифом. Воронку с натрия сульфатом 
промывают  10

 

мл  этилацетата,  который  присоединяют  к  объединенному 

извлечению.  Полученное  этилацетатное  извлечение  упаривают  с  помощью 
роторного  испарителя  под  вакуумом  при  нагревании  на

 

кипящей

 

водяной 

бане  досуха.  Сухой  остаток

 

растворяют  в  1

 

мл  спирта  9

6 % 

(испытуемый 

раствор)

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем  силикагеля  с  флуоресцентным  индикатором  наносят 

20 

мкл

 

испытуемого  раствора

 

и

  5 

мкл

 

раствора  СО  кофейной  кислоты

Пластинку

 

сушат

 

на  воздухе  в  течение  15

 

мин  и

 

помещают  камеру,  предварительно 

насыщенную  в  течение  3

мин  смесью

 

растворителей  хлороформ 

 

этилацетат

 

 

муравьиная

 

кислота  безводная 

(5:4:1) 

и  хроматографируют 

восходящим способом

Когда фронт растворителей пройдет около

 80 – 90 % 

длины  пластинки  от  линии

 

старта,  ее  вынимают  из  камеры,

 

сушат  до 

удаления  следов  растворителей

 

и  просматривают  в  УФ

-

свете  при  длине

 

волны 365

 

нм

На  хроматограмме  раствора  СО

 

кофейной  кислоты

 

в  средней  трети 

пластинки должна обнаруживаться зона серого

 

цвета

На  хроматограмме  испытуемого  раствора

 

должны  обнаруживаться

  4 

зоны

 

адсорбции

 

серого  цвета

 

ниже  зоны  на  хроматограмме  СО  кофейной 

кислоты

 

и одна

 

зона

 

адсорбции серого цвета

 

на уровне зоны СО кофейной 

кислоты;

 

могут  обнаруживаться  несколько  зон  адсорбции  красного  цвета

одна  зона  между  серыми,  одна  выше  зон  адсорбции  серых  цветов;

 

зона 

6983