background image

мм  100  мкл 

(

0,1  мл

испытуемого  раствора

 

(приготовленного  для  количе-

ственного  определения

)

,  рядом  наносят  по  30  мкл 

(

0,03  мл

раствора 

 

СО 

атропина  сульфата

  (

приготовленного  для  количественного  определения

). 

Пластинку  с  нанесенными  пробами  помещают  в  камеру

предварительно 

насыщенную в течение не менее 1 ч смесью растворителей

 

метанол

 – 

хлоро-

форм 

аммиака раствор концентрированный 2

5 % (20:10:1), 

и хроматографи-

руют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 

– 

90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до 
удаления следов растворителей

обрабатывают реактивом Драгендорфа

про-

сматривают при дневном свете

 

и фиксируют результаты разделения в тече-

ние не более 10 мин

.   

На хроматограмме

 

раствора 

 

СО

 

атропина сульфата

 

должна

 

обнаружи-

ваться зона

 

адсорбции красно

-

оранжевого цвета на желтом фоне

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться до-

минирующая  зона  адсорбции  красно

-

оранжевого  цвета

 

на  уровне  зоны  ад-

сорбции  СО

 

атропина  сульфата

допускается  обнаружение  других

 

зон  ад-

сорбции

 

красно

-

оранжевого цвета

.  

Качественная реакция 

5 мл настойки выпаривают на водяной бане до 1 мл, переносят с помо-

щью  3  мл  воды  очищенной  в  делительную  воронку

 

вместимостью  50  мл, 

прибавляют 0,5 мл аммиака раствора 10 %, 15 мл хлороформа и взбалтывают 
в  течение 3  мин.  Затем  добавляют 2  г  натрия  сульфата  безводного  и снова 
взбалтывают  в  течение  3  мин.  Хлороформное  извлечение  фильтруют  через 
бумажный  фильтр  с  2  алюминия  окиси  безводной  в  фарфоровую  чашку. 
Фильтр  промывают  5  мл  хлороформа.  Хлороформ  выпаривают  на  водяной 
бане, к остатку добавляют 1 мл азотной кислоты концентрированной и выпа-
ривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают и смачивают 1 мл 
ацетона  и 4 каплями  калия  гидроксида  0,5  М раствора  спиртового; должно 
наблюдаться

 

быстро исчезающее фиолетовое окрашивание (алкалоиды).

 

Спирт

 

этиловый

Не менее

 

35 %. 

В соответствии с требованиями ОФС

 

5811