background image

 

К  2

,0 

мл  настойки  прибавляют  8  мл  спирта  9

%  и  фильтруют  через 

бумажный фильтр, смоченный спиртом 9

%, в коническую колбу. 5,0 мл по-

лученного фильтрата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на во-
дяной бане досуха. Сухой остаток количественно переносят 10 мл воды (ча-
стями по 2,5 мл), фильтруя через бумажный фильтр, смоченный водой, в де-
лительную  воронку.  Фарфоровую  чашку  и  осадок  на  фильтре  промывают 
дважды по 2,5 мл воды. Водный раствор в делительной воронке подщелачи-
вают 0,5 мл аммиака раствора 10 % и взбалтывают с 25 мл хлороформа в те-
чение 15 мин.

 

Хлороформное  извлечение  фильтруют  через  бумажный  фильтр  с  3  г 

натрия  сульфата  безводного,  смоченного  5  мл  хлороформа,  в  фарфоровую 
чашку. Водный раствор в делительной воронке взбалтывают еще дважды с 10 
мл  хлороформа  в  течение 5  мин.  Объединенные хлороформные  извлечения 
выпаривают на водяной бане приблизительно до 2 мл, остаток растворителя 
удаляют продуванием воздуха.

 

Остаток из фарфоровой чашки количественно переносят 15 мл хлоро-

форма в делительную воронку, прибавляют 2 мл раствора метилового оран-
жевого спиртового раствора 0,1 %, добавляют 2 мл буферного раствора с рН 
6,0 и  взбалтывают в  течение 2  мин.  После расслаивания хлороформное  из-
влечение фильтруют через бумажный фильтр, содержащий 2 г натрия суль-
фата безводного,  смоченного  хлороформом,  в  мерную  колбу  вместимостью 
50  мл.  Операцию  извлечения  повторяют  еще  дважды  с  10  мл  хлороформа, 
собирая хлороформные извлечения в ту же мерную колбу. К хлороформным 
извлечениям прибавляют 5 мл смеси спирт 9

5  %  -  

кислота серная концен-

трированная (50 : 1), доводят объем раствора спиртом 95 % до метки и пере-
мешивают (испытуемый раствор). 

 

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на

 

спектрофо-

тометре

 

при длине волны 521 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм

 

относи-

тельно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют хло-

5813