background image

нагревании на водяной бане при температуре не более 40

 

о

С. Затем смесь 

охлаждают,  переносят  в  центрифужную  пробирку,  закрывают 
парафинированной пленкой и центрифугируют

 

при 3000 об/мин в течение 

30  мин,  после  чего  отбирают  пипеткой  около  2  мл  надосадочной 
жидкости (испытуемый раствор).

 

По  1,0  мкл  испытуемого  раствора  и  стандартного  раствора  Б 

последовательно  хроматографируют  на  газовом  хроматографе  с 
программным  управлением  и  обработкой  данных,  получая  для  каждого 
раствора не менее 5 хроматограмм в следующих условиях:

 

детектор пламенно

-

ионизационный;

 

колонка капиллярная с фазой 

OV-624 

длиной 30 м, с внутренним 

диаметром 0,53 мм или аналогичная при условии соблюдения требований 
теста «Проверка пригодности хроматографической системы»

температура колонки 

– 45 

о

С;

 

температура детектора 

– 150 

о

С;

 

температура инжектора 

– 200 

о

С;

 

газ

-

носитель 

– 

гелий;

 

скорость потока газа

-

носителя 

– 

30 см/сек;

 

расход водорода 

– 

30 мл/мин;

 

расход воздуха 

– 

300 мл/мин.

 

Идентификацию  этанола  осуществляют  путем  сравнения  времени 

удерживания  пика  на  хроматограмме  испытуемого  раствора  и  пика 
этанола на хроматограмме стандартного раствора.

 

Содержание  остаточного  растворителя 

– 

этанола

 

в  экстракте

  (

Х

)  в 

процентах рассчитывают по формуле:

 

𝑋𝑋

𝑆𝑆

1

 

 

𝑎𝑎

0

 

10 

100

𝑆𝑆

0

  

∙ 𝑎𝑎

1

 

200 

10  =

𝑆𝑆

1

 

 

𝑎𝑎

0

 

𝑆𝑆

0

  

∙ 𝑎𝑎

1

 

2  ,

 

где  

𝑆𝑆

0

  

среднее значение площадей пиков определяемого компонента на 

хроматограммах стандартного раствора;

 

5823