background image

«Кислотное число».

 

Микробиологическая чистота

. В соответствии с требованиями ОФС 

«Микробиологическая чистота» (категория 3.2).

 

Количественное  определение

Испытание  проводят  методом  газовой 

хроматографии с использованием метода процентной нормализации

 

для рас-

чета.

 

Приготовление растворов 

Раствор сравнения. 

25 мкл лимонена, 50 мкл 1,8

-

цинеола, 100 мкл мен-

тона, 25 мкл  ментофурана, 25 мкл изо

-

ментона, 100 мкл ментилацетата, 150 

мг левометола, 50 мкл пулегона и 25 мкл  карвона помещают в мерную колбу 

вместимостью 50 мл, растворяют в спирте 95 %, доводят объем раствора тем 

же растворителем до метки и перемешивают. Срок годности раствора 7 суток

 

при хранении при температуре  2 

– 8 

°

С.

 

Испытуемый раствор. 

Около 0,5 г (точная навеска) субстанции поме-

щают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в небольшом коли-

честве спирта 95 %, доводят объем раствора тем же растворителем до метки 

и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

 

 

Проверка пригодности хроматографической системы. 

Хроматографическая  система  считается  пригодной,  если  выполняются  сле-

дующие условия:

 

эффективность  хроматографической  колонки,  рассчитанная  по  пику 

ментола, должна быть не менее 1 000 теоретических тарелок;

 

разрешение между пиками должно быть не менее 1,0

 

Условия хроматографирования:

 

колонка капиллярная 60 м × 0,32 мм, жидкая фаза 100 % полиэтиленгликоль 

(толщина пленки 25 мкм);

 

детектор пламенно

-

ионизационный; 

 

газ

-

носитель: азот;

 

скорость газа

-

носителя 20 см /сек;

 

деление потока 1:7;

 

температура термостата колонки: начальная температура 150 

°

С в течение 6 

мин; скорость подъема температуры 5 

°

С/мин до 170 

°

С; выдержка при ко-

нечной температуре 170 

°

С в течение 10 мин;

 

температура испарителя 250 

°

С;

 

5827