background image

Количественное  определение

.

Цельное  сырье,  измельченное  сырье,  по-

рошок:

 

содержание арбутина 

– 

не менее 4,5

 

%, экстрактивных веществ, извле-

каемых водой 

– 

не менее 18

 %. 

Арбутин

 

Приготовления раствора СО арбутина.

 

Около 0,1

 

г (точная навеска) СО 

арбутина  помещают в мерную колбу вместимостью 100

 

мл, прибавляют 80 мл 

спирта 70

 

% и нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем рас-

твор  охлаждают,  доводят  объем  тем  же  спиртом  до  метки  и  перемешивают 

(раствор А СО арбутина). Срок годности раствора 3 мес.

 

7,0 

мл раствора А СО арбутина помещают в мерную колбу вместимостью 

100 

мл

доводят спирта 70

 % 

до метки и перемешивают (раствор Б СО арбути-

на).

 

 

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходя-

щих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм.

 

Около 0,5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со 

шлифом вместимостью 

250 

мл, прибавляют 100

,0 

мл спирта 70

 

% и взвешивают 

с  погрешностью  ±0,01  г.  Колбу  присоединяют  к  обратному  холодильнику, 
нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин, периодически встряхи-
вая  для  смывания  частиц  сырья  со  стенок.  Затем  колбу  с  содержимым  охла-
ждают до комнатной температуры, взвешивают и при необходимости доводят 
до первоначальной массы спиртом 70%. Извлечение фильтруют через бумаж-
ный фильтр, смоченный тем же спиртом, отбрасывая первые 10

,0 

мл фильтрата 

(раствор А

 

испытуемого раствора

).  

Для  очистки

 

полученного  извлечения  от  сопутствующих  веществ,  3  мл 

раствора

 

Аиспытуемого раствора пропускают через стеклянную хроматографи-

ческую колонкудиаметром 1,5 см и высотой 25 см, заполненную 3,0

 

г алюми-

ния  оксида  нейтрального  для  хроматографии

  (L  40/250 

мкм

)

,  предварительно 

промытую  5  мл  спирта

70 %. 

Колонку

 

элюируют

  15,0 

мл  спирта  70

 %

.  Элюат 

собирают

 

в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят

 

объем раствора спир-

том 70

 % 

до метки и перемешивают

 

(раствор Б

 

испытуемого раствора

).  

Оптическую  плотность  раствора  Б

 

испытуемого  раствора

 

измеряют

 

на 

спектрофотометрепри длине волны 285 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 

5939