background image

Остаточные количества пестицидов

. В соответствии с требованиями 

ОФС  «Определение  содержания  остаточных  пестицидов  в  лекарственном 
растительном сырье и лекарственных растительных препаратах». 

 

Микробиологическая чистота.

 

В соответствии с требованиями ОФС 

«Микробиологическая чистота».

 

Количественное 

определение

Цельное 

сырье,измельченное 

сырье,порошок:

кумарина

 

не менее 0,3

 %.

 

Приготовление растворов. 

Раствор  СО  кумарина

.  Около 

0,025 

г  (точная  навеска)  СО  кумарина 

растворяют  в  спирте  96

 

%  в  мерной  колбе  вместимостью  50

 

мл,  доводят 

объем  раствора  спиртом  96

 

%  до  метки  и  перемешивают  (раствор  А

 

СО 

кумарина

). 

Срок годности  растворане более 30 сут при хранении в хорошо 

укупоренной упаковке

,

в прохладном защищенном от света месте.

 

1,0 

мл  раствора  АСО  кумарина  переносят  в  мерную  колбу 

вместимостью  10

 

мл,  доводят  объем  раствора  спиртом  96

 

%  до  метки  и 

перемешивают  (раствор  Б

 

СО  кумарина).  Раствор  Б  используют 

свежеприготовленным. 

 

Ацетонитрила  раствор  25 %  вфосфорной  кислоты  растворе  0,3 %.

 

250 

мл  ацетонитрила  для  хроматографии  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 1

 

л, доводят до метки фосфорной кислоты раствором 0,3

 

% и 

перемешивают. Полученный раствор фильтруют и дегазируют.Срок годности 

раствора 7 сут при хранении в хорошо укупоренной упаковке, в прохладном 

защищенном от света месте.

 

Фосфорной  кислоты  раствор  0,3 %.

3,0 

мл  фосфорной  кислоты 

концентрированной  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  1

 

л,  доводят 

объем  раствора  водой  для

 

хроматографии  до  метки  и  перемешивают. 

Полученный  раствор  фильтруют  и  дегазируют.Срок  годности  раствора 

 

30  сут  при  хранении  в  хорошо  укупоренной  упаковке,  в  прохладном 

защищенном от света месте.

 

Проверка пригодности хроматографической системы. 

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются 

следующие условия:

 

-

 

фактор асимметрии пика (Т) кумарина не менее 0,8 и не более 1,5;

 

-

 

эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику 

кумарина, 

– 

не менее 1500 теоретических тарелок;

 

-

 

относительное стандартное отклонение площади пика кумарина 

– 

не 

более 3

 %. 

 

Аналитическую  пробу  сырья  измельчают  до  размера  частиц, 

проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около 1,8

 

г (точная 

6026