background image

 

Определение основных групп биологически активных веществ

 

Приготовление растворов. 

Раствор  для  детектирования 1.

 

25  мл  сульфаниловой  кислоты 

раствора  0,3  %  в

 

хлористоводородной  кислоты  растворе  8  %  смешивают 

перед  обработкой  с  1,5  мл  нитрита

 

натрия

 

раствора  5  %.  Срок  годности 

раствора

 

не более

 

суток

 

при хранении на льду

Раствор для детектирования 2

Натрия карбоната раствор 10 %.

 

Срок 

годности раствора

 

не более 1 мес

 

при хранении в прохладном, защищенном 

от света месте.

 

 

Раствор для детектирования 3. 

Раствор ванилина 5 % в спирте 9

5  % 

смешивают  непосредственно  перед  обработкой  с  хлористоводородной 

кислотой концентрированной в соотношении 4:1. Срок годности раствора

 

не 

более

 

24 ч

 

при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

 

Раствор  стандартного  образца  (СО)  галловой  кислоты.

 

0,05  г  СО 

галловой  кислоты  растворяют  в  50  мл  спирта

  96 

%  и  перемешивают.  Срок 

годности раствора

 

не более 1 мес

 

при хранении в прохладном, защищенном 

от света месте.

 

Раствор  СО  хлорогеновой  кислоты.

 

0,05  г СО хлорогеновой кислоты 

растворяют в 

50 

мл спирта

 96 

% и перемешивают. Срок годности раствора

 

не 

более 30

 

сут

 

при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

 

 Раствор СО (+)-катехина.

 

0,05 г

 

СО (+)

-

катехина растворяют в 

25 

мл 

спирта

  96 

%  и  перемешивают.  Срок  годности  раствора

 

не  более 

 

1 мес

 

при хранении

 

в прохладном, защищенном от света месте.

 

 

Тонкослойная хроматография 

а) Около 

5,0 

г сырья, измельченного до величины

 

частиц, проходящих

 

сквозь  сито  с  отверстиями

 

размером  2

 

мм,  помещают  в  колбу  со  шлифом 

вместимостью 10

мл, прибавляют 10

 

мл спирта 

96 %, 

нагревают на кипящей 

водяной  бане  с  обратным  холодильником  в  течение  10

 

мин.  После 

охлаждения  до  комнатной  температуры  полученное  извлечение  фильтруют 
через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью

 

25 мл. Экстракцию 

повторяют  еще  раз,  извлечение  фильтруют  в  ту  же  мерную  колбу,  доводят 
раствор водой до метки (испытуемый раствор).

 

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем силикагеля

 

наносят 5

 

мкл (0,005 мл) испытуемого раствора и по 2

 

мкл 

(0,002  мл)  растворов

 

СО

 

галловой  кислоты  и

 

хлорогеновой  кислоты

6096