background image

 

Определение основных групп биологически активных веществ

 

Тонкослойная хроматография 

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем силикагеля наносят 20 мкл (0,2 мл) раствора 

(см. «Количественное 

определение»). Пластинку с нанесенной пробой сушат при комнатной темпе-
ратуре, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин 
системой растворителей ацетон 

– 

аммиака раствор 10 % (95

 : 

5), и хромато-

графируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 

80 – 

90 % длины пластинки от

 

линии старта, ее вынимают из камеры, сушат 

до удаления следов растворителей и обрабатывают реактивом Драгендорфа. 

 

На хроматограмме раствора 

должна обнаруживаться доминирующая 

зона  адсорбции  оранжевого  цвета

 

(алкалоиды);  допускается  обнаружение 

других зон адсорбции. 

 

Качественная реакция 

1  г  красавки  белладонны  листьев  измельченных

 

до  размера  частиц, 

проходящих сквозь сито с отверстиями размером

 

1 мм, помещают в кониче-

скую колбу вместимостью 50 мл, приливают 10 мл спирта

 40 % 

и кипятят с 

обратным холодильником на водяной бане с температурой 80 

- 85 

°

С в тече-

ние 1 ч.

  

5 мл полученного извлечения выпаривают на водяной бане до 1 мл, пе-

реносят с помощью 3 мл воды очищенной в мерную колбу вместимостью 50 
мл, прибавляют 0,5 мл аммиака раствора 10 %, 15 мл хлороформа и взбалты-
вают  в  течение  3  мин.  Затем  добавляют  2  г  натрия  сульфата  безводного  и 
снова  взбалтывают в  течение  3  мин.  Хлороформное  извлечение  фильтруют 
через бумажный фильтр с 2 натрия сульфата безводного

 

в фарфоровую чаш-

ку. Фильтр промывают 5 мл хлороформа. Хлороформ выпаривают на водя-
ной бане, к остатку добавляют 1 мл азотной кислоты концентрированной и 
выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают и смачивают 
1  мл  ацетона  и  4  каплями  калия  гидроксида  0,5  М  раствора  спиртового; 

6147