background image

ледяной и 15

 

капель брома. Колбу оставляют на 2

 

мин, прибавляют по кап-

лям  муравьиную  кислоту  85

 

%  до  обесцвечивания  раствора  и  через

 

мин прибавляют 3

 

мл сульфаминовой кислоты раствора 3

 %. 

Содержимое колбы в течение 3

 

мин периодически взбалтывают, затем 

прибавляют  1

,0 

г  калия  йодида  и  титруют  выделившийся  йод 

0,005 

М  рас-

твором натрия тиосульфата (индикатор

 – 

крахмал).

 

Содержание йода в абсолютно сухом сырье в процентах (

Х

) вычисляют 

по формуле:

 

,

)

100

(

100

100

V

0001058

,

0

W

a

К

X

=

 

где

  0,0001058  – 

количество йода, соответствующее 1

 

мл 

0,005 

М раство-

ра

 

натрия тиосульфата, г;

 

 

V  – 

объем 

0,005 

М раствора

 

натрия тиосульфата, израсходо-

ванного на титрование, мл;

 

 

К 

  - 

Поправочный  коэффициент  к  титру 

0,005 

М  раствора

 

натрия тиосульфата

 

а

  – 

навеска сырья,

  

г;

 

 

W

  – 

влажность сырья,

  %. 

 

Определение содержания полисахаридов 

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины

 

частиц, прохо-

дящих  сквозь  сито  с  отверстиями  размером 

мм

Около  10

,0 

г

 

(точная  навеска)  измельченного  сырья  помещают  в  коническую  колбу  со 
шлифом  вместимостью  250

 

мл,  прибавляют 

100 

мл  воды  и  нагревают  с  об-

ратным холодильником на электрической плитке в течение 30

 

мин

поддер-

живая слабое кипение. Извлечение декантируют в мерную колбу вместимо-
стью 500

 

мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диамет-

ром  55

 

мм  и  предварительно  смоченной  водой

Экстракцию  проводят  еще 

раза  по  100

 

мл  (каждый  раз  в  течение  30

 

мин).  Фильтр  промывают

 

водой

доводят объем раствора

 

водой до метки и перемешивают (раствор

 

А

). 

25,0 

мл  раствора

 

А  помещают  в  центрифужную

 

пробирку  вместимо-

стью 150

 

мл, прибавляют 25

 

мл спирта

 96 %

, перемешивают, подогревают на 

водяной бане при 30

 °

С в течение 

мин. Через 30

 

мин содержимое пробирки 

6185