тефлоновый мембранный фильтр с размером пор 0,45
мкм, отбрасывая
первые 2
мл
фильтрата.
Растворы сравнения А, Б, В, Г, Д.
В мерные колбы вместимостью
100
мл помещают по 0,1
г стандартных образцов макрогола 1000, 2000, 3000,
4000 и 6000
,
растворяют в ПФ и доводят объём раствора
до метки тем же
растворителем. Фильтруют через гидрофильный тефлоновый мембранный
фильтр с размером пор 0,45
мкм, отбрасывая первые 2
мл
фильтрата
.
Хроматографические условия
Колонка
30 × 0,78
см, полиметакрилатный гель
, 6
мкм
;
Температура колонки
35
°С
;
Температура детектора
35
°С;
Скорость потока
0,8
мл/мин
;
Детектор
рефрактометрический
;
Объем пробы
10
мкл
;
Время
хроматографирования
18
мин
.
Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А, Б, В,
Г, Д, определяя времена выхода максимумов пиков
.
Строят график зависимости
времени выхода пиков (по оси абсцисс) от
логарифма молекулярной массы (по оси ординат) стандартных образцов. Из
полученной кривой рассчитывают среднюю арифметическую
и
средневзвешенную
молекулярные
массы
испытуемой субстанции.
Вычисляют
полидисперсность
как
отношение
средневзвешенной
молекулярной массы к средней арифметической
молекулярной массе.
Свободная уксусная
кислота.
Не более 0,025
%.
Около 5
,0
г (точная навеска) субстанции растворяют
при нагревании до
30
°С в 20
мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта
96 %
и титруют 0,1
М раствором натрия гидроксида
до перехода окраски в
розовую (индикатор
– 2
капли 0,1
% раствора фенолфталеина).
4283 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |