воронку, прибавляют 10
мл 0,1
М раствора натрия гидроксида, 20
мл эфира и
встряхивают в течение 1
мин. Эфирное извлечение доводят
спиртом 96
%
до
100
мл и перемешивают. 2
мл полученного раствора доводят водой до
100
мл и
перемешивают.
Спектр поглощения полученного раствора
субстанции в области длин
волн от 240 до 350
нм должен иметь максимум
при 280
нм.
3. Качественная реакция
. 10
мг субстанции растворяют в 2
мл серной
кислоты концентрированной и прибавляют
10
мг натрия нитрита; через
2
мин должно появиться
фиолетовое окрашивание.
4.
Качественная реакция
. 0,1
г
субстанции сплавляют в тигле с
0,1
г
натрия гидроксида в течение 15
мин. После охлаждения содержимое тигля
растворяют при осторожном нагревании в 5
мл воды, прибавляют
5
мл
50 %
раствора серной кислоты. Тигель накрывают фильтровальной
бумагой,
смоченной смесью 10
мл раствора калия дихромата и
0,1
мл
серной кислоты
концентрированной; в течение 5
мин должно появиться
зеленое пятно.
Родственные примеси
. Определение проводят методом ТСХ
(ОФС
«
Тонкослойная хроматография
».
Пластинка
. ТСХ пластинка со слоем силикагеля
F
254
.
Подвижная фаза
. Этилацетат
—
диэтиламин 50:1.
Испытуемый раствор
. 0,1
г субстанции помещают в делительную
воронку, прибавляют 2
мл 0,5
М раствора натрия гидроксида, 10
мл
хлороформа и встряхивают в течение 1
мин. Хлороформный слой
отделяют и
фильтруют.
Раствор сравнения
. 1
мл испытуемого раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 100
мл и доводят
хлороформом
до метки
.
На линию старта пластинки наносят 10
мкл (100
мкг) испытуемого
раствора, 15
мкл (1,5
мкг), 10
мкл (1
,0
мкг), 5
мкл (0,5
мкг) и 3
мкл
(0,3
мкг)
раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на
воздухе, помещают в камеру со свежеприготовленной ПФ
и
хроматографируют восходящим способом
.
Когда фронт ПФ
пройдет около
4293 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |