Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ.

 

Подвижная фаза А (ПФА)

. 

Метанол

 – 2-

пропанол

  65:10. 

Подвижная  фаза Б (ПФБ)

.  2 

г аммония фосфата помещают  в мерную 

колбу вместимостью 1

 

л, растворяют в 900

 

мл воды, доводят 

pH 

раствора до 

значения  7,0

±

0,05  фосфорной  кислотой  разведенной  10

 

%  и  доводят  объем 

раствора водой до метки

. 

Подвижная фаза (ПФ)

. ПФА 

– 

ПФБ  

37:63. 

Растворитель

. 25 

мл  2

 

М  раствора  натрия  гидроксида  помещают

 

в 

мерную  колбу  вместимостью  1

 

л  и  доводят  объем  раствора  метанолом  до 

метки.

 

Испытуемый  раствор

. 

Точную  навеску  суппозиториев

, 

содержащую 

около 

37,5 

мг  мелоксикама,  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью

 

250 

мл,  прибавляют 

150 

мл  растворителя

 

и  нагревают  на  водяной  бане  при 

45–50 

°С,  перемешивая

 

до расплавления  суппозиториев

. 

Полученную  смесь 

помещают на орбитальный шейкер и охлаждают до комнатной температуры 
при  постоянном  перемешивании  при  250

 

об

/

мин

. 

Доводят  объем  раствора 

растворителем

 

до метки и фильтруют через мембранный фильтр с размером 

пор  0,45

 

мкм,  отбрасывая

 

первые  порции

 

фильтрата.

 

Раствор  используют 

свежеприготовленным.

 

Стандартный  раствор  мелоксикама

. 

Около 

37,5 

мг  (точная  навеска) 

стандартного образца мелоксикама помещают в мерную колбу вместимостью 

50 

мл,  растворяют  в  30

 

мл  растворителя

 

и  доводят  объем  раствора  тем  же 

растворителем  до  метки.

 

Раствор  защищают  от  света  и  используют 

свежеприготовленным.

 

Стандартный  раствор  примеси В  мелоксикама

. 

Около 

14 

мг  (точная 

навеска) стандартного образца мелоксикама примеси

 

В помещают в мерную 

колбу  вместимостью  25

 

мл,  растворяют  в  15

 

мл  растворителя

 

и  доводят 

объем раствора тем же растворителем до метки. 1

,0 

мл полученного раствора 

помещают в мерную колбу вместимостью 100

 

мл и доводят объем раствора 

растворителем

 

до метки.

 

Раствор используют свежеприготовленным.

 

4308 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |