background image

 

a

0

 

– 

навеска стандартного образца примеси

 

В

 

мелоксикама, мг;

 

 

a

1

 

– 

навеска порошка растертых таблеток, мг;

 

 

– 

содержание мелоксикама в стандартном образце

 

примеси

 

В

 

мелоксикама

, %; 

 

– 

средняя масса одного

 

суппозитория, мг;

 

 

– 

заявленное количество

 

мелоксикама

 

в одном

 

суппозитории, мг

Однородность  дозирования

Определение  проводят  в  соответствии  с 

ОФС  «Однородность  дозирования»  методом  ВЭЖХ  в  условиях  испытания 

«

Родственные примеси

» 

со следующими изменениями

Хроматографические условия 

Детектор

 

спектрофотометрический, 

350 

нм

Испытуемый раствор

Один суппозиторий

 

помещают в мерную колбу 

вместимостью

  50 

мл,  прибавляют  30

 

мл  растворителя

 

и  нагревают  на 

водяной бане при температуре 45

–50 

°С при перемешивании до расплавления 

суппозитория

Полученную  смесь  помещают  на  орбитальный  шейкер  и 

охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании при 

250 

об/мин.  Доводят  объем  раствора  растворителем

 

до  метки  и  фильтруют 

через мембранный фильтр с размером пор 0,45

 

мкм, отбрасывая первые 10

 

мл 

фильтрата.

 

При  необходимости  полученный  раствора  дополнительно 

разводят растворителем до концентрации мелоксикама около 0,15

 

мг

/

мл.

 

Содержание  мелоксикама 

C

14

H

13

N

3

O

4

S

2

 

в  процентах  (

Х

от 

заявленного количества

 

в одном

 

суппозитории

 

вычисляют по формуле:

 

5

25

50

50

5

0

0

1

0

0

1

=

=

F

L

S

P

a

S

F

L

S

P

a

S

X

 

где

 

S

1

 

 

площадь основного пика на хроматограмме испытуемого 

раствора;

 

 

S

0

 

 

площадь основного пика на хроматограмме стандартного 

раствора

 

a

0

 

– 

навеска стандартного образца мелоксикама, мг;

 

 

– 

содержание мелоксикама в стандартном образце

 

мелоксикама

%; 

 

– 

заявленное количество

 

мелоксикама

 

в одном

 

суппозитории, мг

 

– 

фактор дополнительного разведения испытуемого раствора.

 

4310