background image

Через 

30 

мин в раствор должно перейти не менее 7

5 % (Q) 

мелоксикама 

C

14

H

13

N

3

O

4

S

2

Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

 

Подвижная фаза А (ПФА)

Метанол

—2-

пропанол

  65:10. 

Подвижная  фаза Б  (ПФБ)

.  0,2 

%  раствор  аммония  фосфата, 

доведенный фосфорной кислотой разведенной 10

 % 

до значения 

pH 7,0. 

Подвижная фаза (ПФ)

. ПФА

ПФБ 

37:63. 

Испытуемый  раствор

Точную  навеску  порошка  растёртых  таблеток

содержащую  около 

30 

мг  мелоксикама

помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью  100

 

мл,  прибавляют 

10 

мл 

М  раствора  натрия  гидроксида, 

40 

мл  метанола

 

и  выдерживают

 

на  ультразвуковой  бане  в  течение 

мин

Прибавляют 40

 

мл метанола, перемешивают на магнитной мешалке в течение 

ч  и  затем  выдерживают

 

на  ультразвуковой  бане  в  течение 

мин.

 

После 

охлаждения доводят объем раствора метанолом

 

до метки и фильтруют.

 

Раствор сравнения А

. 2 

мл испытуемого раствора помещают

 

в мерную 

колбу вместимостью 1

00 

мл и доводят объем раствора метанолом

 

до метки.

 

мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10

 

мл и 

доводят объем раствора метанолом до метки.

 

Раствор  сравнения Б

. 4,5 

мг  стандартного  образца  примеси

 

В

 

мелоксикама помещают в мерную колбу вместимостью 200

 

мл, растворяют в 

20 

мл  1

 

М  раствора  натрия  гидроксида  и  20

 

мл  метанола,  охлаждают  и 

доводят  объем  раствора  метанолом  до  метки.  2

 

мл  полученного  раствора 

помещают в мерную колбу вместимостью 100

 

мл и доводят объем раствора 

метанолом до метки.

 

Раствор  сравнения В

Смешивают  5

 

мл  испытуемого  раствора  и  5

 

мл 

раствора сравнения

 

Б

Примечание.

 

Примесь

 

В:

 5-

метил

-1,3-

тиазол

-2-

амин, 

CAS 7305-71-7. 

4316