примесь

 D: 1,1,1-

триметил

-2-(3-

оксо

-3-

этоксипропил)гидразин

-1-

ия 

бромид, CAS

 76144-84-8; 

примесь

 

Е

: 1,1,1-

триметил

-2-[3-

оксо

-3-

(пропан

-2-

илокси)пропил]гидразин

-1-

ия бромид, CAS

 1093122-25-8; 

примесь

 F: 1,1-

диметил

-4,5-

дигидро

-1

H

-

пиразол

-1-

ий

-3-

олат,

 

PubChem CID: 12276904. 

 

Раствор  сравнения Б.

  1,0 

мл  испытуемого  раствора  доводят  ПФА  до 

50,0 

мл. 1,0

 

мл полученного раствора доводят ПФА до 20,0

 

мл.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

  3,0 × 150 

мм

, 

силикагель 

октадецилсилильный

 

эндкепированный 

для хроматографии (С18), 3,5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

  25 

°С

; 

Скорость потока

 

  0,2 

мл/мин;

 

Детектор

 

 

квадрупольный тандемный масс

-

спектрометрический (МС/МС);

 

Объём пробы

 

  20 

мкл.

 

Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФА, %

 

ПФБ, %

 

0–7 

90

→

65 

10

→

35 

7–12 

65

→

40 

35

→

60 

12–18 

40

→

25 

60

→

75 

18–19 

25

→

90 

75

→

10 

19–25 

90 

10 

Условия МС/МС 

Тип ионизации

 

 

электроспрей (

ESI); 

Режим электрораспыления

 

 

положительный

 (ESI+); 

Рабочий режим

 

 

мониторинг реакций заданных 

ионов (

MRM); 

Режим сканирования

 

  50–300 m/z 

Температура источников ионов

 

  110 °

С

; 

Температура испарения

 

  220 °

С

; 

Напряжение: на конусе

 

на капилляре

 

  15 

В;

 

3,00 

кВ;

 

Газ столкновения

 (CID) 

 

аргон;

 

Давление газа столкновений (

CID) 

  3,0

∙

10

-3

 

мбар.

 

4322 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |