Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

  (

ОФС 

«

Высокоэффективная жидкостная хроматография

»). 

Буферный раствор.

 

6,0 г безводного натрия дигидрофосфата помещают 

в  градуированный  химический  стакан  вместимостью  1  л,  растворяют  в 

800 

мл  воды,  прибавляют  1  мл  триэтиламина  и  доводят  рН  раствора  10  % 

раствором натрия гидроксида до 7,0±0,05. Переносят полученный раствор в 
мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объём раствора водой до метки

. 

Подвижная фаза (ПФ)

. Буферный раствор

—

метанол  72

0:280. 

Испытуемый  раствор

.  50 

мг  субстанции  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 10

 

мл, растворяют  в метаноле и доводят объем раствора тем 

же растворителем

 

до метки. Раствор

 

анализируют тотчас же.

 

0,05 %  раствор  4-аминоантипирина

. 

10 

мг  4

-

аминоантипирина

 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  20

 

мл,  растворяют

 

в  метаноле  и 

доводят объем раствора тем же растворителем до метки

.

 

Раствор  сравнения  А

. 1,0 

мл  0,05

 

%  раствора  4

-

аминоантипирина 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 

20 

мл  и  доводят

 

метанолом  до 

метки

. 

Раствор сравнения Б.

 20 

мг субстанции растворяют в 10

 

мл метанола и 

кипятят с обратным холодильником в течение 10

 

мин, охлаждают и доводят 

метанолом до

  20 

мл.  К  5

 

мл  полученного  раствора прибавляют  5

 

мл  0,05

 % 

раствора

 4-

аминоантипирина.

 

Примечание.

 

4-

Аминоантипирин:

 4-

амино

-1,5-

диметил

-2-

фенил

-1,2-

дигидро

-3

H

-

пиразол

-3-

он

, CAS 83-07-8.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 

см

 × 0,46 

см

, 

силикагель октадецилсилильный 

для хроматографии

 (C18), 5 

мкм;

 

Скорость потока

 

1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 254

 

нм;

 

Объем пробы

 

10 

мкл

; 

Время 

хроматографирования

 

1,5-

кратное  от  времени  удерживания  пика

  4-

метиламиноантипирина.

 

4335 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |