Хроматографируют  раствор  сравнения  Б,  раствор  сравнения  А  и 

испытуемый раствор.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора сравнения Б

: 

– 

разрешение

  (

R

)  между  пиками  метамизола  и  4

-

аминоантипирина 

должно быть не менее 2,2; 

 

– 

разрешение  (R)

 

между  пиками  4

-

аминоантипирина  и

 

4-

метиламиноантипирина должно быть

 

не менее 3,0.

 

Относительные  времена  удерживания  соединений

. 

Метамизол

  –  1, 

4-

аминоантипирин 

– 

около 1,4,

 4-

метиламиноантипирин 

– 

около 2,0

. 

На хроматограмме испытуемого раствора

: 

- 

площадь  пика 

4-

метиламиноантипирина  должна  быть  не  более 

площади пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,5

 %); 

- 

площадь  пика  любой  другой  примеси  должна  быть  не  более 

0,4 

от 

площади пика на хроматограмме раствора сравнения А (не

 

более 0,2

 %); 

- 

суммарная площадь пиков примесей должна быть не более площади 

пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5

 %). 

Не  учитывают  пики,  площадь  которых  составляет  5

 

%  и  менее  от 

площади пика на хроматограмме раствора сравнения (менее 

0,025 %). 

Потеря в массе при высушивании

. 

От 4,7

 

% до 5,5

 % (

ОФС «Потеря 

в  массе  при  высушивании»,

 

способ

 1)

.  Для  определения  используют  около 

0,5 

г (точная навеска) субстанции.

 

Хлориды

. 0,5 

г  субстанции  помещают  в  коническую  колбу 

вместимостью  50

 

мл,  растворяют  в  10

 

мл  воды,  прибавляют  5

 

мл  азотной 

кислоты  разведенной  16

 % 

и  осторожно  кипятят  в  течение  5

 

мин.  После 

охлаждения  раствор  помещают

 

в  пробирку,  содержащую  0,15

 

мл

  0,1 

М 

раствора  серебра  нитрата,  доводят  объем  раствора  водой  до  10

 

мл

 

и  через 

1 

мин просматривают в проходящем свете.

 

Параллельно проводят контрольный опыт.

 

4336 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |