цинковой пыли  раствор обесцвечивается; профильтрованная  жидкость  при 
стоянии на воздухе или при прибавлении раствора перекиси водорода вновь 
приобретает синюю окраску.

 

3. Качественная реакция.

 

В

 100 

мл

 

воды растворяют 

10 

мг

 

субстанции

. 

К  10

 

мл

 

полученного

 

раствора  прибавляют 

0,3 

мл

  0,05 

М

 

раствора  йода; 

раствор  должен  окраситься  в  коричневый  цвет  и  образуется

 

темно

-

коричневый  осадок.  При  прибавлении  нескольких  капель  0,1

 

М

 

раствора 

натрия тиосульфата должен восстановиться

 

синий цвет раствора.

 

4.

 

Качественная  реакция.

 

Прокаливают  50  мг  субстанции  с  0,5  г 

безводного  карбоната  натрия.  Остаток  охлаждают

 

и  растворяют  в  10  мл 

азотной кислоты разведённой 

12,5 %. 

Фильтрат без дальнейшего добавления 

азотной  кислоты  должен  давать

 

характерную  реакцию  на  хлориды  (ОФС 

«Общие реакции на подлинность»).

 

Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«

Высокоэффективная жидкостная

 

хроматография»)

.  

Подвижная фаза А (ПФА). 

Трифторуксусная кислота

 

0,1 % (о/о)

.  

Подвижная фаза Б (ПФБ). 

Ацетонитрил.

 

Смесь растворителей. 

Ацетонитрил

—

ПФА 30:70.

 

Испытуемый  раствор. 

В

 

мерную  колбу  вместимостью 

50 

мл

 

помещают

 

около 

50 

мг  субстанции,  растворяют  в  смеси  растворителей, 

доводят

 

объём  раствора

 

той  же  смесью  до  метки  и  выдерживают  на 

ультразвуковой бане в течение 5

 

мин

.

  

Раствор  сравнения  А.

 

В

 

мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл 

помещают 1,0 мл испытуемого раствора и доводят смесью растворителей до 
метки.

 

Раствор сравнения Б.

 

В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 

10  мг  стандартного  образца  метилтиониния  для  проверки  пригодности 
системы,  содержащего  примесь  А,  растворяют  в  смеси  растворителей  и 
доводят объём раствора той же смесью до метки.

 

4355 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |