background image

Раствор  сравнения  В. 

В

 

мерную  колбу  вместимостью  10,0  мл 

помещают  1,0  мл  раствора  сравнения  А

 

и  доводят

 

объём  раствора

 

той  же 

смесью

 

до метки.

 

Примечание

Примесь А:

 3-(

диметиламино)

-3-

(метиламино)

-

4

-

фенотиазин

-5-

ий 

хлорид, 

CAS 531-55-5.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

10 × 0,46 

см, силикагель фенилсилильный для 

хроматографии, 

3,5 

мкм

Температура колонки

 

25 

°С

Скорость потока

 

1,0 

мл/мин

Детектор

 

спектрофотометрический, 

246 

нм

Объём пробы

 

мкл

Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФА, %

 

ПФБ, %

 

0 – 5 

80 

20 

5 – 25 

80 → 

30 

20 

→ 

70 

25 – 32 

30 

70 

32 – 35 

3

0 → 

80 

70 

→ 

20 

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А

Б

 

и 

В

Идентификация  примесей. 

Для  идентификации  примеси  А 

используются  хроматограмма

 

раствора  сравнения  Б

 

и  хроматограмма,

 

прилагаемая  к  стандартному  образцу  метилтиониния  для  проверки 
пригодности системы.

 

Относительное  время  удерживания  соединений. 

Метилтиониний

  –  1 

(около 

11 

мин); примесь А

 – 

около 

0,8. 

Пригодность 

хроматографической 

системы

 

определяют 

в 

соответствии  с  ОФС  «Хроматография»  со  следующим  уточнением.

 

На 

хроматограмме раствора сравнения Б

 

разрешение (R)

 

между пиками примеси 

А и метилтиониния должно быть не менее 

3,5. 

4356