Раствор сравнения В.
В
мерную колбу вместимостью 10,0 мл
помещают 1,0 мл раствора сравнения А
и доводят
объём раствора
той же
смесью
до метки.
Примечание
.
Примесь А:
3-(
диметиламино)
-3-
(метиламино)
-
5λ
4
-
фенотиазин
-5-
ий
хлорид,
CAS 531-55-5.
Хроматографические условия
Колонка
10 × 0,46
см, силикагель фенилсилильный для
хроматографии,
3,5
мкм
;
Температура колонки
25
°С
;
Скорость потока
1,0
мл/мин
;
Детектор
спектрофотометрический,
246
нм
;
Объём пробы
5
мкл
.
Режим хроматографирования
Время, мин
ПФА, %
ПФБ, %
0 – 5
80
20
5 – 25
80 →
30
20
→
70
25 – 32
30
70
32 – 35
3
0 →
80
70
→
20
Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А
,
Б
и
В
.
Идентификация примесей.
Для идентификации примеси А
используются хроматограмма
раствора сравнения Б
и хроматограмма,
прилагаемая к стандартному образцу метилтиониния для проверки
пригодности системы.
Относительное время удерживания соединений.
Метилтиониний
– 1
(около
11
мин); примесь А
–
около
0,8.
Пригодность
хроматографической
системы
определяют
в
соответствии с ОФС «Хроматография» со следующим уточнением.
На
хроматограмме раствора сравнения Б
разрешение (R)
между пиками примеси
А и метилтиониния должно быть не менее
3,5.
4356 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |