поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме
раствора сравнения
А
(не более 0,2%).
Хроматографическая система считается пригодной, если на
хроматограмме раствора сравнения Б чётко видна зона адсорбции основного
вещества.
Зона адсорбции на линии старта при оценке не учитывается.
2.
Примесь С.
Определение проводят методом ВЭЖХ.
Подвижная фаза (ПФ).
3,9 г аммония ацетата растворяют в 810 мл
воды, прибавляют 2,0 мл триэтиламина, 3,0 мл фосфорной кислоты
концентрированной, 10,0 мл уксусной кислоты
ледяной
и 146 мл
ацетонитрила, перемешивают.
Испытуемый раствор.
Около 20,0 мг (точная навеска) субстанции
растворяют в 10,0 мл ПФ.
Раствор сравнения А.
1,5
мг стандартного образца примеси А и 2,5 мг
испытуемой субстанции растворяют в ПФ и доводят объём ПФ до 50,0 мл.
Раствор сравнения Б.
1,0 мл испытуемого раствора доводят ПФ до
100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 10,0 мл.
Примечание
.
Примесь A: (2
RS
)-1-[4-(2-
метоксиэтил)фенокси]
-3-
(этиламино)пропан
-
2-
ол
, CAS 109632-08-8;
примесь
C: 4-{(2
RS
)-2-
гидрокси
-3-
(пропан
-2-
иламино)пропокси}бензальдегид
, CAS 29122-74-5.
Хроматографические условия
Колонка
15,0 × 0,39 см, силикагель с блокированными
октадецилсилильными группами, 5 мкм
;
Температура колонки
25
о
С
;
Скорость потока
1,0 мл/мин
;
Детектор
спектрофотометрический, 280 нм
;
Объём пробы
20 мкл
;
Время
хроматографирования
3-
кратное времени удерживания основного пика
.
4367 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |