Родственные примеси
.
Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«
Высокоэффективная жидкостная хроматография
»).
Подвижная фаза (ПФ).
Триэтиламин
—
фосфорная кислота
—
уксусная
кислота ледяная
—
ацетонитрил
—
аммония ацетата раствор
0,48 %
2:3:10:146:810.
Испытуемый раствор.
Навеску
порошка растёртых таблеток
,
эквивалентную
около 0,5
г метопролола тартрата, встряхивают с 20
мл
хлороформа
в течение 10
мин, центрифугируют
10
мин при 3000
об/мин и
отделяют супернатант. К остатку прибавляют еще 20
мл хлороформа и
повторяют операцию, объединяя хлороформные извлечения. Объединенное
хлороформное извлечение высушивают
досуха при комнатной температуре.
К сухому остатку добавляют 25
,0
мл ПФ
.
В мерную колбу вместимостью
20
мл помещают 5,0
мл полученного раствора, доводят
объём
раствора ПФ
до метки и фильтруют
.
Раствор сравнения.
В
мерную колбу вместимостью
20
мл помещают
1,0
мл
испытуемого раствора и
доводят объём
раствора ПФ до метки. В
мерную колбу вместимостью 50
мл
помещают
3,0
мл полученного раствора и
доводят объём раствора ПФ до метки.
Раствор
для
проверки
разделительной
способности
хроматографической системы.
В
мерную колбу вместимостью
50
мл
помещают
2,5
мг стандартного образца метопролола тартрата
и
1,5
мг
стандартного образца примеси
А метопролола тартрата, растворяют в
25
мл
ПФ
и
доводят объём раствора ПФ
до метки.
Раствор для идентификации пиков
.
В мерную колбу вместимостью
25
мл помещают 25
мг стандартного образца метопролола тартрата,
растворяют в 15
мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1
М и доводят
объём раствора тем же растворителем до метки. В подходящий сосуд
диаметром 10
см,
например, в
выпарительную чашку,
помещают 10,0
мл
полученного раствора и облучают в УФ
-
свете при длине волны 254
нм в
течение 6
часов на расстоянии 5
см. В мерную колбу вместимостью 50
мл
4382 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |