3. Качественная реакция.
К 20 мг
субстанции
прибавляют 10 мг
цинковой пыли, 1 мл воды и 0,25 мл хлористоводородной кислоты
разведенной 8,3 %, после чего
нагревают на водяной бане в течение 5 мин.
Далее поступают в соответствии с ОФС «Общие реакции на подлинность
»
(реакция на амины ароматические первичные)
.
Температура плавления
. От 1
59
до 16
3 °
С
(
ОФС «Температура
плавления»)
.
*
Прозрачность раствора
. Опалесценция раствора
1 г субстанции
в
20 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты не должна превышать
эталон сравнения
II
(ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»)
.
*
Цветность раствора
.
Окраска раствора, полученного в испытании
«Прозрачность раствора», не должна превышать
эталон
GY
6
(ОФС «Степень
окраски жидкостей», метод 2)
.
Родственные примеси
.
Определение проводят
методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Подвижная фаза (ПФ)
. Метанол
—
раствор калия дигидрофосфата
3:7.
Раствор калия дигидрофосфата.
1,36 г калия дигидрофосфата
растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л.
Испытуемый раствор
.
Около
5
0 мг
(точная навеска) субстанции
растворяют в ПФ и доводят объем ПФ до
100,0
мл.
Раствор сравнения А
. 1,0
мл испытуемого раствора доводят
ПФ до
100
мл. 1 мл полученного раствора доводят ПФ до
10,0
мл.
Раствор сравнения Б.
Около
5
мг (точная навеска)
2-
метил
-4-
нитроимидазола
(CAS 696-23-1)
растворяют в 10 мл испытуемого раствора и
доводят
ПФ до 100
,0
мл.
2,0
мл полученного раствора доводят ПФ до 2
0,0
мл.
Хроматографические условия
Колонка
25 ×
4,6 см с октадецилсилил силикагелем (С18)
,
5
мкм;
Скорость потока
1,0 мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 315 нм
;
4388 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |