со  следующим  изменением. 

Разрешение  (R)

 

между  пиками  меламина  и 

метформина должно быть не менее 10.

 

Идентификация  примесей. 

Хроматограмма  раствора  сравнения  А 

используется для идентификации пика 

N

-

цианогуанидина.

 

 

Относительные времена удерживания соединений.  

Метформин

  –  1 

(около 10 мин); 

N

-

цианогуанидин

 – 

около 0,2; меламин

 – 

около 0,3.

 

Допустимое  содержание  примесей. 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора

: 

– 

площадь  пика 

N

-

цианогуанидина  должна  быть  не  более

 

площади 

основного пика на хроматограмме раствора сравнения А

 (

не более 

0,02 %); 

– 

площадь  пика  любой  другой  единичной  примеси  должна  быть  не 

более площади

 

основного

 

пика на хроматограмме раствора сравнения Б (не 

более 0,1 %);

 

– 

суммарная площадь пиков всех примесей не должна более чем в 2,5 

раза  превышать  площадь  основного  пика  на  хроматограмме  раствора

 

сравнения

 

Б

 

(не более 0,25 %).

 

Не  учитывают  пики,  площадь  которых  менее  0,3  площади  основного 

пика на хроматограмме раствора

 

сравнения Б (менее 0,03

 %)

, за исключением 

пика 

N

-

цианогуанидина

. 

2.

 

Диметиламин 

Подвижная фаза А (ПФА). 

Фосфорная кислота

—

вода 0,1:99,9.

 

Подвижная фаза А (ПФБ). 

Ацетонитрил.

 

Раствор  для  дериватизации.

 

1,0  мл  фтординитробензола  доводят 

ацетонитрилом до 100,0 мл. Используют свежеприготовленным.

 

Испытуемый  раствор. 

Около  10  мг  (точная  навеска)  субстанции 

суспендируют

 

в 

5 

мл ацетонитрила

 

и обрабатывают ультразвуком в течение 

5 

мин.  Прибавляют  0,1  мл  триэтиламина  и  1,0  мл  раствора  для 

дериватизации.  Тщательно  встряхивают  и  нагревают  при  60  °С  в  течение 

30 

мин.  После  охлаждения  доводят  ацетонитрилом  до  10,0  мл.  Перед 

использованием фильтруют.

 

4393 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |