Раствор сравнения.
1,0 мл
8 %
стандартного образца диметиламина
(
N
-
метилметанамин,
CAS 124-40-3)
доводят ацетонитрилом до 100,0 мл. 2,5 мл
полученного раствора доводят ацетонитрилом до 100,0 мл. К 1,0 мл
полученного раствора прибавляют последовательно 5,0 мл ацетонитрила,
0,1
мл триэтиламина и 1,0 мл раствора для дериватизации. Тщательно
встряхивают и нагревают при 60 °С в течение 30 мин. После охлаждения
доводят ацетонитрилом до 10,0 мл.
Контрольный раствор.
К 5,0 мл ацетонитрила прибавляют 0,1 мл
триэтиламина и 1,0 мл раствора для дериватизации. Тщательно встряхивают
и нагревают при 60 °С в течение
30 мин. После охлаждения доводят
ацетонитрилом до 10,0 мл.
Хроматографические условия
Колонка
125 × 0,3
см,
c
иликагель октадецилсилильный
эндкепированный для хроматографии
(С18),
5
мкм
Температура колонки
30
о
С
Скорость потока
0,7
мл/мин
Детектор
спектрофотометрический,
380
нм
Объём пробы
5
мкл
Режим хроматографирования
Время, мин
ПФА, %
ПФБ, %
0–10
60 → 45
40 → 55
10–11
45 → 25
55 → 75
11–15
25
75
15–20
25
→
60
75
→
40
Хроматографируют испытуемый раствор
,
раствор сравнения и
контрольный раствор
.
Пригодность хроматографической системы
с использованием
раствора сравнения определяется в соответствии с ОФС «Хроматография» со
следующим изменением.
Разрешение (R)
между пиками деривата
диметиламина и фтординитробензола
должно быть не менее
3,0.
4394 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |