Хроматографируют растворы сравнения А, Б и испытуемый раствор.
Пригодность хроматографической системы
с использованием
раствора сравнения Б определяется в соответствии с ОФС «Хроматография»
со следующим уточнением
:
разрешение (R)
между пиками напроксена и
примеси
G
должно быть не менее 3,0
.
Относительные времена удерживания:
напроксен
–
1 (около 5 мин),
примесь
G –
около 0,76
.
Допустимое содержание примесей.
На хроматограмме испытуемого
раствора площадь пика примеси
G
должна быть не более
площади основного
пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 2,5 %).
2. Другие примеси
Подвижная фаза (ПФ)
. Ацетонитрил
—
буферный раствор рН 2,0
42:58.
Буферный раствор рН 2,0.
1,36 г калия дигидрофосфата растворяют в
900 мл воды, доводят рН раствора до 2,0
±
0,1 фосфорной кислотой
концентрированной, объем раствора доводят водой до 1 л.
Испытуемый раствор.
Около 12 мг (точная навеска) субстанции
растворяют в 20
,0
мл ПФ.
Раствор сравнения А.
1,0 мл испытуемого раствора доводят
ПФ до
50,0
мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 20,0 мл.
Раствор сравнения Б.
Около 6,0 мг (точная навеска) каждого из
стандартных образцов примесей
L, O,
К
и
N
растворяют в 5,0 мл
ацетонитрила и доводят тем же растворителем до 10,0 мл. К 1,0 мл
полученного раствора прибавляют 1 мл испытуемого раствора и доводят ПФ
до 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 20,0 мл.
Примечания
.
Все растворы защищают от действия света и используют
свежеприготовленными
;
примесь
L: 1-(6-
метоксинафталин
-2-
ил)этанон
, CAS 3900-45-6;
примесь О
: 6-
метоксинафталин
-2-
карбоновая кислота,
CAS 2471-70-7;
примесь К:
(1
RS
)-1-(6-
метоксинафталин
-2-
ил)этанол
, CAS 77301-42-9;
примесь
N:
2-
бром
-6-
метоксинафталин
, CAS 5111-65-9.
4401 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |