background image

разведенной  10

 %

,  переносят  полученный  раствор  в  мерную  колбу 

вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.

 

Подвижная фаза (ПФ)

. Ацетонитрил

буферный раствор 

400:600. 

Испытуемый раствор

. Точную навеску геля, содержащую около 

10 

мг

 

нимесулида

помещают  в  коническую  колбу  вместимостью 

50 

мл, 

прибавляют 

8,0 

мл  ацетонитрила  и  выдерживают  на  ультразвуковой  бане  в 

течение  15

 

мин.  После  охлаждения

 

до  комнатной  температуры

 

прибавляют 

12,0 

мл буферного раствора рН

 

3,8 и перемешивают на орбитальном шейкере 

в  течение  20

 

мин  при  350

 

об/мин.  Перед  вводом  пробу  фильтруют  через 

фторопластовый мембранный фильтр с диаметром пор 0,45

 

мкм, отбрасывая 

первые порции фильтрата.

 

Раствор используют в течение 1

 

ч после приготовления.

 

Раствор  сравнения А

Около 

12,5 

мг

 

(точная  навеска)

 

стандартного 

образца  нимесулида

 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 

100 

мл

растворяют  в 

60 

мл  ПФ,  доводят  объем  раствора  ПФ

 

до  метки.

  1,0 

мл 

полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  50

 

мл, 

доводят объем раствора ПФ

 

до метки.

 

Раствор используют свежеприготовленным.

 

Раствор  сравнения Б

.  5 

мг  стандартного  образца  нимесулида  для 

идентификации  пиков

содержащего  примеси  А,  В,  Е  и 

F, 

помещают  в 

мерную колбу вместимостью 10

 

мл, растворяют в 

6,0 

мл ПФ

 

и доводят объем 

раствора ПФ

 

до метки.

 

Раствор используют свежеприготовленным

Раствор  сравнения В

. 1,0 

мл  раствора  сравнения  А  помещают  в 

мерную колбу вместимостью 10

 

мл и доводят объем раствора ПФ

 

до метки.

 

Раствор используют свежеприготовленным

Хроматографические условия 

Колонка

 

  25 × 0,46 

см, силикагель 

октадецилсилильный для хроматографии 

(С18), 5 мкм

Скорость потока

 

  1,5 

мл/мин;

 

4492