background image

Родственные примеси

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

 

Буферный  раствор

.  1,15 

г  аммония  дигидрофосфата  растворяют  в 

800 

мл воды, доводят рН раствора до 7,0±0,1 потенциометрически раствором 

аммиака,  переносят  раствор  в  мерную  колбу  вместимостью  1

 

л  и  доводят 

объём

 

раствора водой до метки.

 

Подвижная фаза (ПФ)

. Ацетонитрил

буферный раствор 35:65.

 

Растворитель

Метанол

Испытуемый  раствор

Объём

 

суспензии,  содержащий

 

около 

50 

мг

 

нимесулида

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 

50 

мл,  прибавляют 

30 

мл  метанола

 

и  встряхивают  в  течение  15

 

мин,  доводят  объём

 

раствора 

метанолом  до  метки.

 

Полученный  раствор  фильтруют  через  мембранный 

фильтр с размером пор 0,45

 

мкм, отбрасывая первые порции фильтрата

Раствор используют свежеприготовленным.

 

Раствор  сравнения А

. 5 

мг  стандартного  образца  2

-

феноксианилина 

(примесь  С  нимесулида)  помещают  в мерную  колбу  вместимостью  25

 

мл и 

растворяют в  10

 

мл ацетонитрила, доводят объём раствора водой до метки. 

1,0 

мл  полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 

50 

мл,

 

доводят  объём  раствора  ПФ

 

до  метки. 

1,0 

мл  полученного  раствора 

прибавляют  к  содержимому  флакона  со  стандартным  образцом  примеси

 D 

нимесулида, предварительно растворённом в 1,0

 

мл ацетонитрила.

 

Раствор  сравнения Б

. 1,0 

мл  испытуемого  раствора  помещают  в 

мерную колбу вместимостью 10

 

мл и доводят объём раствора метанолом до 

метки.  1,0

 

мл  полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью

 100 

мл

 

и доводят объём раствора метанолом до метки.

 

Примечание. 

 

примесь С: 2

-

феноксианилин, 

CAS 2688-84-8;  

примесь 

D: 4-

нитро

-2-

феноксианилин, 

CAS 5422-92-4. 

4502