background image

Стандартный  раствор

.  Около  50

 

мг  (точная  навеска)  стандартного 

образца  нимесулида  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл, 

растворяют  в  20

 

мл  метанола  и  доводят  объём  содержимого  ПФ  до  метки.

 

5,0 

мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50

 

мл 

и доводят объём раствора ПФ до метки.

 

Испытуемый  раствор

Точный

 

объём

 

суспензии,

 

содержащий

 

около 

50 

мг

 

нимесулида

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл, 

прибавляют  60

 

мл  метанола  и  выдерживают  на  ультразвуковой  бане  в 

течение  15

 

мин.  После  охлаждения

 

до  комнатной  температуры

 

объём 

содержимого  доводят  метанолом до  метки

 

и  фильтруют  через  мембранный 

фильтр  с  размером  пор  0,45

 

мкм,  отбрасывая  первые  порции  фильтрата.

 

5,0 

мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50

 

мл 

и доводят объём раствора ПФ до метки.

 

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

 

Пригодность  хроматографической  системы:

 

На  хроматограмме 

стандартного раствора:

 

– 

фактор асимметрии

 

пика

 (

A

S

нимесулида должен быть не более 2,0;

 

– 

относительное стандартное отклонение

 

площади пика нимесулида 

должно быть не более 2,0

 %; 

– 

эффективность  хроматографической  колонки  (N)

,  рассчитанная  по 

пику нимесулида, должна составлять

 

не менее

 

2000 теоретических тарелок

Содержание  нимесулида  С

13

Н

12

N

2

О

5

в  процентах  от  заявленного 

количества (

Х

) вычисляют по формуле:

 

L

V

S

P

a

S

L

V

S

P

a

S

X

=

=

1

0

0

1

1

0

0

1

50

100

5

50

100

5

 

где

 

S

 

площадь пика нимесулида на хроматограмме испытуемого 

раствора;

 

 

S

0

 

– 

площадь пика нимесулида на хроматограмме стандартного 

раствора;

 

 

V

1

 

– 

объём

 

препарата, взятый для приготовления испытуемого 

раствора, мл;

 

4504