Стандартный раствор
. Около 50
мг (точная навеска) стандартного
образца нимесулида помещают в мерную колбу вместимостью 100
мл,
растворяют в 20
мл метанола и доводят объём содержимого ПФ до метки.
5,0
мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50
мл
и доводят объём раствора ПФ до метки.
Испытуемый раствор
.
Точный
объём
суспензии,
содержащий
около
50
мг
нимесулида
,
помещают в мерную колбу вместимостью 100
мл,
прибавляют 60
мл метанола и выдерживают на ультразвуковой бане в
течение 15
мин. После охлаждения
до комнатной температуры
объём
содержимого доводят метанолом до метки
и фильтруют через мембранный
фильтр с размером пор 0,45
мкм, отбрасывая первые порции фильтрата.
5,0
мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50
мл
и доводят объём раствора ПФ до метки.
Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.
Пригодность хроматографической системы:
На хроматограмме
стандартного раствора:
–
фактор асимметрии
пика
(
A
S
)
нимесулида должен быть не более 2,0;
–
относительное стандартное отклонение
площади пика нимесулида
должно быть не более 2,0
%;
–
эффективность хроматографической колонки (N)
, рассчитанная по
пику нимесулида, должна составлять
не менее
2000 теоретических тарелок
.
Содержание нимесулида С
13
Н
12
N
2
О
5
S
в процентах от заявленного
количества (
Х
) вычисляют по формуле:
L
V
S
P
a
S
L
V
S
P
a
S
X
⋅
⋅
⋅
⋅
=
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
=
1
0
0
1
1
0
0
1
50
100
5
50
100
5
где
S
1
–
площадь пика нимесулида на хроматограмме испытуемого
раствора;
S
0
–
площадь пика нимесулида на хроматограмме стандартного
раствора;
V
1
–
объём
препарата, взятый для приготовления испытуемого
раствора, мл;
4504 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |