background image

Микробиологическая 

чистота

В 

соответствии 

с 

ОФС 

«Микробиологическая чистота».

 

Количественное определение

Определение проводят методом ВЭЖХ 

в условиях испытания «Родственные примеси

». 

Стандартный  раствор

.  Около  50

 

мг  (точная  навеска)  стандартного 

образца  нимесулида  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  50

 

мл, 

растворяют  в  20

 

мл  ацетонитрила  и  доводят  объём  содержимого  ПФ  до 

метки.

  5,0 

мл  полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 50

 

мл и доводят объём раствора ПФ до метки.

 

Испытуемый  раствор

Точную  навеску  порошка  растёртых  таблеток

соответствующую

 

около 

50 

мг

 

нимесулида

помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью  50

 

мл,  прибавляют  20

 

мл  ацетонитрила  и  выдерживают  на 

ультразвуковой  бане  в  течение

  15 

мин.  Охлаждают  до  комнатной 

температуры и доводят объём содержимого ПФ до метки, перемешивают

 

и 

фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45

 

мкм, отбрасывая 

первые порции фильтрата.

 5,0 

мл полученного раствора помещают в мерную 

колбу вместимостью 50

 

мл и доводят объём раствора ПФ до метки.

 

Пригодность  хроматографической  системы:

 

На  хроматограмме 

стандартного раствора:

 

– 

фактор асимметрии

 

пика

 (

A

S

нимесулида должен быть не более 2,0;

 

– 

относительное стандартное отклонение

 

площади пика нимесулида 

должно быть не более 2,0

 %; 

– 

эффективность  хроматографической  колонки  (N)

,  рассчитанная  по 

пику нимесулида, должна составлять

 

не менее

 

2000 теоретических тарелок

Содержание нимесулида в одной таблетке в процентах

 

от заявленного 

количества 

(

Х

) вычисляют по формуле:

 

L

a

S

G

P

a

S

50

5

50

L

a

S

50

5

50

G

P

a

S

X

1

0

0

1

1

0

0

1

=

=

 

где

 

S

 

площадь пика нимесулида

 

на хроматограмме испытуемого 

раствора;

 

4509