2. Спектрофотометрия.

 

Спектр  поглощения  0,0005

 % 

раствора 

субстанции в смеси метанол 

– 1 

М раствор хлористоводородной кислоты 

9:1  в  области  длин  волн  от  230  до  350

 

нм  должен  иметь  максимум  при 

280 

нм, минимум при 240

 

нм и плечо в интервале от 343 до 347

 

нм.

 

3. Качественная  реакция.

 

К 

20 

мг

 

субстанции  прибавляют  5

 

мл 

хлористоводородной  кислоты  концентрированной

 

и  10

 

мл  воды. 

Нагревают на водяной бане в течение 15

 

мин, охлаждают и фильтруют. К 

фильтрату  прибавляют  1

 

мл  0,1

 

%  раствора  натрия  нитрита  и 

выдерживают

 

в  течение

  10 

мин.  Прибавляют  1

 

мл  0,1

 

%  раствора 

нафтилэтилендиамина  дигидрохлорида;  должно  появиться  ярко

-

розовое 

окрашивание.

 

Температура  плавления

.  От  226  до  230

 °

С

  (

ОФС  «Температура 

плавления»

). 

Родственные  примеси.

 

Определение  проводят  методом  ВЭЖХ

 

в 

защищенном  от  света  месте

 

(ОФС  «Высокоэффективная  жидкостная 

хроматография»).

 

Буферный  раствор  рН 3,0. 

6,0 

г

 

натрия  дигидрофосфата

 

безводного 

растворяют  в  900

 

мл  воды,  доводят  рН  до  3,0

 ± 

0,1  фосфорной  кислотой 

концентрированной и доводят объем раствора водой

 

до 1,0

 

л.

 

Подвижная фаза А. 

Буферный раствор

 

рН

 3,0. 

Подвижная фаза Б. 

Ацетонитрил.

 

Испытуемый  раствор. 

Около 

50 

мг  (точная  навеска)  субстанции 

растворяют в ацетонитриле

 

и доводят объем раствора тем же растворителем

 

до 

20,0  

мл.

 

Раствор  сравнения А. 

1,0 

мл  испытуемого  раствора  доводят 

ацетонитрилом

 

до  100,0

 

мл.

  2,0 

мл  полученного  раствора  доводят 

ацетонитрилом

 

до 

20,0 

мл.

 

Раствор  сравнения Б. 

Около

  10 

мг 

(

точная  навеска)

 

стандартного 

образца  клоназепама

  (CAS 1622-61-3) 

растворяют  в 

70,0 

мл  ацетонитрила

 

и 

4512 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |