3.  Качественная  реакция.

 

Растворяют 

10 

мг  субстанции

 

в  смеси  5

 

мл

 

воды и 5

 

мл

 

натрия гидроксида

 

раствора 10

 %; 

должно появиться оранжево

-

красное  окрашивание.

 

При  нагревании  полученного  раствора  выделяется 

аммиак,  обнаруживаемый  по  запаху  или  по  посинению  влажной  красной 
лакмусовой бумаги, внесённой в пары кипящей жидкости.

 

pH. 

От 

5,0 

до 

7,5 (1 

% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

 

Родственные примеси.

 

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

 

Подвижная фаза (ПФ). 

Ацетонитрил

—

вода 40:60.

 

Испытуемый  раствор. 

В  мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл

 

помещают

 0,10 

г субстанции, растворяют в ПФ и доводят объём

 

раствора ПФ 

до метки.

 

Раствор  стандартного  образца  примеси В. 

В  мерную  колбу 

вместимостью  20

 

мл  помещают 

10 

мг  стандартного  образца  примеси  В, 

растворяют в ПФ и доводят объём

 

раствора ПФ до метки. В мерную колбу 

вместимостью  100

 

мл  помещают 

1,0 

мл  полученного  раствора  и  доводят 

объём

 

раствора

 

ПФ до метки.

 

Раствор 

для 

проверки 

разделительной 

способности 

хроматографической  системы. 

В  мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл 

помещают 

10 

мг  испытуемой  субстанции  и  10

 

мг  нитрофурантоина, 

растворяют в ПФ и доводят объём раствора ПФ до метки. В мерную колбу 
вместимостью  100

 

мл  помещают 

5,0 

мл  полученного  раствора  и  доводят 

объём раствора ПФ до метки.

 

Раствор  для  идентификации  пиков.

 

Содержимое  флакона  со 

стандартным образцом нитрофурала для идентификации пиков, содержащего 
примеси А и В, растворяют с помощью ультразвука в 1,

0 

мл ПФ.

 

Примечание

. 

Примесь А:

 

1,2-

бис[(5

-

нитрофуран

-2-

ил)метилиден]гидразин

; CAS 

112537-96-9; 

примесь В: 

[(5-

нитрофуран

-2-

ил)метилен]диацетат

; CAS 92-55-7. 

4523 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |