background image

поглощения  должен  соответствовать  спектру  стандартного  образца 
нифедипина.

 

2.

 

Тонкослойная хроматография 

Пластинка

. ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

F

254

Подвижная фаза (ПФ)

. Этилацетат

циклогексан  40:60.

 

Испытуемый раствор

. 10 

мг субстанции растворяют в

 10 

мл метанола.

 

Раствор  стандартного  образца

10 

мг  стандартного  образца 

нифедипина растворяют в 10

 

мл метанола.

 

На  линию  старта  пластинки  наносят  по

  5 

мкл  (5

 

мкг)  испытуемого 

раствора  и  раствора  стандартного  образца.  Пластинку  с  нанесенными 
пробами  высушивают  на  воздухе,  помещают  в  камеру  с  ПФ

 

и 

хроматографируют  восходящим  способом

Когда  фронт  ПФ

 

пройдет  около 

80 – 90 

% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат 

до удаления следов растворителей и просматривают в УФ

-

свете при 254

 

нм.

 

Основная

 

зона адсорбции

 

на хроматограмме испытуемого раствора по 

положению, интенсивности поглощения и величине должна

 

соответствовать 

зоне  адсорбции

 

на  хроматограмме  раствора  стандартного  образца 

нифедипина.

 

3.

 

Качественная реакция

 

1 %  раствор  натрия  нитрита.

  10 

мл 

10 % 

раствора  натрия  нитрита 

доводят

 

водой до 100

 

мл.

 

Раствор 

нафтилэтилендиамина 

дигидрохлорида.

 

0,5 

г 

нафтилэтилендиамина дигидрохлорида растворяют в 100

 

мл воды.

 

Раствор аммония сульфамата

. 5 

г аммония сульфамата растворяют в 

100 

мл воды.

 

25  мг  субстанции  помещают  в  пробирку,  прибавляют  10

 

мл  смеси 

хлористоводородная  кислота  концентрированная

вода

спирт  96

 % 

1,5:3,5:5 

и  нагревают  до  растворения.  Прибавляют  0,5

 

г  цинка 

гранулированного  и  выдерживают  в  течение

  5 

мин.  Полученный  раствор 

фильтруют,  прибавляют  к  фильтрату  5

 

мл 

1 % 

раствора  натрия  нитрита  и 

4532